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Effect of antiseptic agents on the surface microhardness of calcium silicate-based materials

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Academic year: 2021

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(1)

Effect of antiseptic agents on the surface

microhardness of calcium silicate-based

materials

著者

須藤 享

学位授与機関

Tohoku University

学位授与番号

11301甲第19180号

(2)

文 内 容 要 旨

学籍番号

B6DD1009 氏 名 須藤 享

【目的】ProRoot MTA(PMTA;デンツプライシロナ)を始めとする calcium silicate based materials(CSM) は養生時に湿綿球を留置することが推奨されている。本研究では、消毒剤である 2%グルコン酸クロルヘキシ ジン(CHX)および 70%エタノール(Ethanol)と、精製水(DW)を浸漬させた湿綿球で3種類の CSM(PMTA、 EndoSequence BC RRM(ERRM; Brasseler USA, USA)、Endocem MTA premixed(EMTA;ペントロンジャパン))の 養生を行い、各溶液が養生後の表面硬さに与える影響を調べた。さらに、CSM 表面を走査型電子顕微鏡(SEM) で観察した。また、PMTA 表面に生成した結晶を X 線回析(XRD)で分析した。 【材料および方法】アクリル棒に形成した円柱状の窩洞に、プレミクストタイプである EMTA と ERRM はその まま、PMTA は DW で練和し充填した。試料底面は PBS に浸し、上面には各溶液を浸漬した綿球を留置し、水硬 性セメントで封鎖した。養生は 37℃、湿度 100%の環境下で行った。《表面硬さ試験》1週間および4週間養生 後に養生面を研磨し、微小硬さ試験機(HM-102,ミツトヨ)にて荷重 0.01N、保持時間 15sec でヌープ硬さを計 測した。試料数は、各 CSM、溶液および養生期間について各5、計 90 試料。統計解析は、2 元配置分散分析を 用い、有意水準 5%とした。《SEM 観察》CSM を各溶液に浸漬し、1週間および4週間養生後に養生面を SEM (VE-8800, KEYENCE)にて観察した。《XRD による分析》各溶液に1週間浸漬した PMTA に対し、X 線回析装置 (SmartLab, Rigaku)にて、Cu をターゲットとし電圧 45 kV、電流 200 mA、操作速度 10°/min で試料表面に 生成した結晶の分析を行った。

【結果】《表面硬さ試験》CHX で1週間養生後、全て硬度不足のため計測不可であった。4週間養生後には、 EMTA のみ計測不可であった。Ethanol で1週間養生後、PMTA および EMTA では表面硬さを計測できたが、ERRM では計測不可であった。4週間養生後には、全て計測できた。統計解析は、硬度不足が起こらなかった DW に ついてのみ行った。PMTA および ERRM に対し EMTA は有意に硬さが小さかったが、養生期間では有意差はなかっ た。《SEM 観察》DW では立方体状、CHX では薄膜状の結晶構造を認めた。Ethanol では、綿花状の結晶構造を認 めたが、PMTA と EMTA は4週間後に小さな立方体が集積した結晶構造まで成長した。《XRD による分析》PMTA の XRD パターンは各溶液で異なった。国際回折データセンターのデータベースを参照したところ、DW と CHX のピークは酸化ビスマス、さらに DW ではケイ酸カルシウム水和物と一致した。Ethanol では一致する物質はな かった。 【考察】養生後の試料表面には硬化不良層が認められた。表面硬さ試験を行うにあたり表面研磨が必須とな るため、研磨により硬化不良層が喪失することで表面硬さが計測可となった可能性が示唆された。また、この 硬化不良層により他材料との接着不良が起こることも考えられた。 【結論】CSM に CHX および Ethanol を接触させると硬化阻害が起こる可能性があるため、養生時の湿綿球に は精製水を用いるべきである。今後、CSM 表層の硬化不良層について、除去法や接着阻害などについて検討す る必要がある。

参照

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