w i :結晶相iの定量値 s: スケールパラメーター

非晶質の定量分析

③

PONKCS

法

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 53

リートベルト解析では結晶相のみを評価するため、すべての結晶相の合計を

100%

として各結晶相の定量分析値を算出します

もし、非晶質の部分を一つの結晶相として取り扱う（

=

計算上の構造を与える）ことが出来れば、スムーズな定量分析が可能になります

⇒構造モデルを用いないリートベルト定量分析 (PONKCS)

→

定量に必要なM×Z値（：回折強度と含有量の係数）をキャリブレーションします

w

:結晶相iの定量値

非晶質の定量分析

③

PONKCS

法



予備解析

-1

：非晶質相に仮構造を与える



予備解析

-2

：非晶質相の

”Cell Mass”

値を決定する



本解析：非晶質相を含む目的試料の定量評価



非晶質

100%

の試料の測定データを解析



仮構造を

.inp

ファイルに保存



非晶質と既知物質の重量比が分かる試料の測定データを解析

 Cell Mass

値を含む仮構造を

.inp

ファイルに保存

非晶質の定量分析

③

PONKCS

法

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 55

予備解析

-1

100%

非晶質試料の測定

 WPPD

法でフィッティング格子定数

⇒

体積

生データ

⇒

強度比

結晶子サイズは数

nm

オーダー



解析結果からひな形作成

TOPAS User's Mtg. 2014

赤線：非晶質相のシミュレーションパターン

非晶質の定量分析

③

PONKCS

法

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 56

2Th Degrees³⁶ ³⁸ ⁴⁰ ⁴² ⁴⁴ ⁴⁶ ⁴⁸ ⁵⁰ ⁵² ⁵⁴ ⁵⁶ ⁵⁸ ⁶⁰ ⁶² ⁶⁴

34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10

Sqrt(Counts)

58 56 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10

hkl_Slug 45.01 %

C3S monoclinic (NISHI) 34.40 % C2S beta (MUMME) 8.42 %

C3A cubic 0.47 %

C3A Na orthorhombic 2.81 % C4AF (Colville) 5.18 %

Lime 0.32 %

Gypsum 0.68 %

Bassanite 0.56 %

Anhydrite 0.79 %

Periclase 0.64 %

Akermanite 0.73 %

Sq rt( C ou nts )

58 56 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10

hkl_Slug 45.01 %

C3S monoclinic (NISHI) 34.40 % C2S beta (MUMME) 8.42 %

C3A cubic 0.47 %

C3A Na orthorhombic 2.81 % C4AF (Colville) 5.18 %

Lime 0.32 %

Gypsum 0.68 %

Bassanite 0.56 %

Anhydrite 0.79 %

Periclase 0.64 %

Akermanite 0.73 %

予備解析

-2



非晶質既知量含有試料の測定

 1で作成したひな形を用いてフィッ

ティング



非晶質の定量値が既知の値になるように

M × Z

を算出



解析結果から、結晶構造情報に相当する構造ファイルを作成

→

本解析により定量

定量分析まとめ

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 57



リートベルト解析により、～

10

相程度の結晶相でも正確な定量評価が可能です



非晶質相についても、

PONKCS

法や内部標準法など、

様々な手法で定量評価が可能です



バッチ処理や

TOPAS BBQ

による自動解析に対応しています

セメント試料の

X

線回折

(XRD)

測定

～含まれる結晶相の特徴、各種の非晶質定量方法～

 X

線回折法

•

原理および得られる情報



セメント試料中の結晶相



セメント試料の

XRD

測定のポイント

•

バックグラウンドの低減



定量分析

•

リートベルト解析および、各種の非晶質定量



終わりに

ご質問・ご要望がある場合

•

発表内容についてご質問のある方は、

Q&A

パネルに記入いただき、送信ボタンをクリックください

感想をお知らせください

•

セミナーから退室されるとアンケートが表示されます

•

ぜひ回答にご協力をお願いいたします

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 59

今後のイベント予定

TOPAS User’s meeting (

於

:

弊社横浜デモルーム

)

• 5

月

16

（水）

~18

日（金）：近日中に案内を配信初級（リートベルト解析の基礎）

中級（

PONKCS

による非晶質定量、バッチ処理など）

※中級は、特にセメント関連のユーザー様にお勧めです

XRD WEBINARS:

ウェブセミナー

• 5

月

31

日

(

木

) 16:00~

• 12

月

13

日

(

木

) 16:00~

XRD WEBINARS:

ウェブセミナー

2018/3/15 Bruker Japan Webinar 61

• https://www.bruker.com/jp/service/education-training/webinars/xrd.html

ご清聴頂き、ありがとうございました

ドキュメント内 Bruker Seminor (ページ 53-63)