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TEM、SEM による観察

ドキュメント内 SWNT縺ョ譁ー隕冗函謌先婿豕輔謗「邏「 (ページ 46-52)

第 5 章  結果

5.1 実験Ⅰ(エタノールからの SWNT 最適生成条件の探索)

5.1.2 TEM、SEM による観察

(ⅰ)電気炉温度 800℃、反応時間 10 分の試料

Fig.5-2、Fig.5-3、Fig.5-4に、電気炉温度800℃、反応時間10分の条件でエタノールを原料ガス して生成した試料のTEM写真、Fig.5-5に、同試料のSEM写真を示す.

Fig.5-2において、中央右よりに、対になった濃い2本の線として写っているのがSWNTであり、

下左右方向に走る幾本もの線は、SWNTがバンドル(束)状になったものである.Fig.5-2より、

タノールを原料ガスとして、触媒CVD法によりSWNTが生成されたことが分かる.

Fig.5-3は、Fig.5-2と同じ試料を低倍率で写したTEM 写真である.画面全体にわたって、帯状

、曲がりくねって重なりあっているものが、SWNT のバンドルであり、画面左上に黒く写って いる物体は、担体として使用したUSYゼオライトである.Fig.5-3により、電気炉温度800℃、反 応時間10分の条件では、生成後の試料中に、SWNTとゼオライト以外の生成物はほとんど無く、

また、ほとんどのSWNTはバンドル状になっていることが分かる.

Fig.5-4の写真は、Fig.5-1の写真をさらに拡大したものである.Fig.5-4により、電気炉温度800℃、

反応時間10分の条件で生成したSWNTの表面には、アモルファスカーボンなどの生成物はほと んど無いことが分かる.

Fig.5-5は、電気炉温度800℃、反応時間10分の条件で生成した試料のSEM写真である.TEM

観察により、この試料中にはゼオライトとSWNT以外の生成物はほとんど無いことが分かってい

るため、Fig.5-5において、白く細長い糸くずのように見えるものはSWNTであり、大きな塊のよ

うに見えるものが、触媒担体のUSYゼオライトであるといえる.また、SWNTの直径は1ナノメ ートル程度であるため、SWNT一本ではSEMによる観察は不可能であることから、糸くずのよう に見えるのはSWNTのバンドル(束)であるといえる.SEMによる観察は、TEMのように試料 を一度分散させる必要が無いため、生成した試料を直接観察することが出来る.したがって、

    ル 約 力 エ

上 エ

Fig.5-5により、電気炉温度800℃、反応時間 10分の条件で生成されたSWNTは、生成した時点 ですでにバンドル状になっている事が分かる.

スとして生 した試料のTEM写真を示す.

Fig.5-6において、画面左側に見えるのが、SWNTのバンドルである.電気炉温度650℃、反応

れる.また、画面右側には、中心が空洞、もしくは黒く 見える物質を中心にもつ、炭素の粒子状の塊(ナノパーティクル)が存在している.Fig.5-6から、

10分の条件では、SWNTの他に800℃の条件の時にはほとんど存在 なかった、アモルファスカーボンと、ナノパーティクル生成したことがわかる.

多層カーボンナノチューブ(MWNT)である.Fig.5-7から、電気炉温度650℃、反

ⅱ)電気炉温度 650℃、反応時間 10 分の試料

Fig.5-6、Fig.5-7に、電気炉温度650℃、反応時間10分の条件でエタノールを原料ガ 成

間10分の条件では、上記の800℃の条件で生成されたSWNTと比べて、SWNTの壁面の投影で ある対になった二本の線が、はっきりしていない.これは、SWNTの表面に、アモルファスカー ボンがこびりついているためだと考えら

電気炉温度650℃、反応時間 し

Fig.5-7は、Fig.5-6と同じ電気炉温度650℃の試料の別の部分のTEM写真である.Fig.5-7にお いて、左下に見える黒く大きな物体は、触媒担体のUSYゼオライトである.Fig.5-7には、Fig.5-6 に見られるSWNTはほとんど写っておらず、かわりに、直径50nm程度の、厚い壁面をもつ、中 空円筒構造の細長い物体と、ナノパーティクルが存在していることがわかる.中空円筒構造の細 長い物体は、

応時間10分の条件では、800℃の条件の時にはほとんど存在しなかったMWNTが生成した事がわ かる.

Fig.5-2 電気炉温度800℃反応時間10minの試料(TEM写真)

Fig.5-3 電気炉温度800℃反応時間10minの試料(低倍率)(TEM写真)

Fig.5-4 電気炉温度800℃反応時間10minの試料(高倍率)(TEM写真)

2nm

2nm

Fig.5-5 電気炉温度800℃反応時間10minの試料(SEM写真)

Fig.5-6 電気炉温度650℃反応時間10minの試料(TEM写真)

Fig.5-7 電気炉温度650℃反応時間10minの試料(TEM写真)

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