R3-10A の実用可能性の検討

R3-10Aは，R2-2と同様に，Mo添加によって細粒化した他，粒内TCP相が減

少した．さらに， R3-10Aでは，BMおよびR2-2 と比較して粒界析出物が微細 化した．こらは，化学的組成の違いに起因している．R3-10Aには，CrおよびFe の代わりに，Niが多く添加されている．そのため，CrおよびFe添加量の減少に

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よって粒界析出物 Cr23C6が減少し，粒界析出物が微細化したと考えられる．な お，CrおよびFe添加量の減少によって粒内TCP相の減少が助長され，R2-2よ りも減少していた．

R2-2と同様に，R3-10AはMo添加によって細粒化し，BMと比較してクリー プおよび疲労，引張強度特性が向上した(参照: 5.1節および5.2節)．

加えて，特定条件では，R2-2よりも優れた機械的特性を示した．R3-10Aにお ける粒界析出物の微細化(参照: 図 4-4)が影響していると考えられる．まずクリ ープ強度特性に関して，R2-2は高温/高応力の条件でBMと逆転して寿命低下し たが，R3-10A は，温度条件を問わず，安定して優れた寿命を示した．しかし，

クリープ伸びの向上は，R2-2ほど期待できなかった(参照: 図 4-7および図 4-9)．

これは，R3-10Aが外れ値として粗粒も有していた(参照: 図 4-1)ことに起因する

と考えられる．つまり，結晶粒の変形に伴う局所的なひずみが粗粒に蓄積し，緩 和することができなかったので，あまり伸びなかった．次に疲労強度特性に関し ては，高温/低応力の700˚C/550MPaの条件において，R2-2と比較してR3-10Aは 明らかに疲労強度特性が優れていた(参照: 図 4-18)．同条件の V 字形切欠では BMおよびR2-2と同等の寿命であったので，R3-10Aは，き裂発生に対する抵抗 性に優れていたと考えられる．以上のクリープおよび疲労強度特性の向上には，

細粒化に加えて，粒界析出物の微細化もまた強く寄与していると考えられる．し かし，本研究では，そのメカニズムを解明することができなかった．

最後に，参考として，図 5-7 に R3-10A の 700˚C における疲労限度線図を示 す．700˚C/550MPa条件のとき，10⁶ cyclesの時点で未破断であったため，これを 疲労限度と仮定して作成した．

図 5-7 R3-10Aの疲労限度線図(700 ˚C)

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6 結 言

本研究では，Mo 添加量の異なる 3 種類の𝛾ʹ析出強化型 Ni 基超合金に対して クリープおよび高温疲労試験を実施し，考察を加えることで，クリープおよび疲 労強度特性と，低延性温度域での延性向上に対する Mo 添加の影響について調 べた．これによって得られた結果を以下のように要約する．

(1) BMと比較してR2-2では，Moを添加することで細粒化し，クリープおよび 高温疲労強度特性が向上した．そのメカニズムには，粒界析出や，応力集中 の分散，き裂開閉効果およびき裂鈍化が関与している．しかし，これらの効 果が十分に得られない特定の条件では，機械的特性の向上は期待できない．

むしろ低下することもあるので注意が必要である．

(2) 低延性温度域での延性向上に関しても，Mo添加による細粒化と粒界析出が 強く関与していたと考えられる．細粒化することによって，結晶粒変形に伴 う局所的なひずみを緩和するので比較的よく伸びる．また，粒界析出物は，

粒界すべりの抑制に寄与する．

(3) R3-10Aでもまた，R2-2と同様にMo添加による細粒化と粒界析出が，機械

的特性の向上に寄与した．また，R2-2と比較してもR3-10Aの方がクリープ 強度特性に関して優位であった他，高温疲労強度特性に関しても，特定条件 で優位であった．これは，BMおよびR2-2と比較してR3-10Aの方が，粒界 析出物が微細化していたことに起因していると考えられる．粒界析出物の微 細化による機械的特性への影響の解明は今後の課題であるが，優れた機械的 特性を有しており，R3-10Aは実用に期待できる．

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謝 辞

本論文の終わりに臨み，本研究の遂行にあたり懇篤なる御指導および御鞭撻 を賜った筧幸次教授，本論文を審査していただいた若山修一教授ならびに高橋 智准教授に深甚なる感謝の意を表する．また，本研究で用いた供試材は，株式会 社不二越のご厚意により提供していただいた．疲労試験機のメンテナンスおよ び運用にあたっては，インストロンジャパン カンパニイリミテッドの小池靖宏 氏に協力していただいた．ここに深く謝意を表する．最後に，筧研究室の各位に は日頃より有益な討論および助言を戴いた．ここに感謝の意を表する．

修士論文発表会 質疑応答の回答 16883314 佐藤祥平

高橋先生

Q1 粒界析出物について定量的な評価はどうなっているのか．

微視組織のSEM画像を用いた定性的評価では，図 1に示すように，0% Mo材BMおよ

び 1.0% Mo 材 R2-2 の粒界析出物の形態において大きな差異はありませんでした．一方，

2.5% Mo材R3-10Aの粒界析出物は，他の2つの合金と比較して微細化していることが確認

されました．

図 1 (a) 0% Mo材BMおよび(b) 1.0% Mo材R2-2，(c) 2.5% Mo材R3-10Aにおける粒界析出物

今回，ご指摘を受けて，新たに粒界析出物の定量的評価を試みました．具体的には，粒界 10mあたりの粒界析出物面積の比較を行いました．分析手順を簡単に紹介します(図 2)．ま ず，粒界析出物のSEM画像から，粒界を水平に含むように10m×10mのサンプル画像を 切り出します．次に，画像に対し二値化処理を施すことによって，粒界析出物を白，その他 を黒にしました．この白と黒の二値画像を，Image Jという画像解析ソフトを用いて分析す ることによって，粒界10mあたりの粒界析出物の面積を求めました．

図 2 粒界析出物の分析方法

結果を，図 3 にボックスプロットにて示します．縦軸は，粒界 10m あたりの粒界析出 物の面積です．各材料のサンプル数は10個ずつです．図より，2.5% Mo材R3-10Aの粒界 析出物に関して，明らかに微細化していることが確認できます．これは，定性的評価の結果 と一致しています．しかし，0% Mo材BMと1.0% Mo材R2-2では中央値がほぼ等しい一 方で，前者と比較して後者の方がデータの分布範囲が広く，平均値が比較的大きくなってい ることが確認できます．つまり，1.0% Mo材R2-2の主要な粒界は0% Mo材BMと似てい る一方で，析出量の比較的多い粒界もまた多数有しています．これは，定性的評価では断定 できなかった結果です．

今回の定量的評価におけるサンプル数は10個ずつでしたが，これを増やすことによって，

結果の信頼性を上げることができます．

以上の結果を踏まえて，本論文を修正しました．

図 3 粒界10mあたりの粒界析出物の面積

Q2 析出物の考察における元素偏析に関して，根拠となるデータはあるのか．

5.1.1項では，Mo添加による細粒化と粒内TCP相の減少について考察を行いました．

Moの粒界偏析によるドラッグ効果が粒成長を抑制し，Mo添加材を細粒化しました．ま た，この細粒化に伴って粒界析出物であるCr23C6炭化物の面積率が増加し，Crを粒界で多 く消費しました．これによって，粒内のCrが減少し，FeCrから成る粒内TCP相もまた減 少したと考えました．

この考察ではMoとCrの粒界偏析を取り上げておりますが，根拠となる元素分布のデー タが不足しておりました．そこで，図 4に，Mo添加材におけるEDSによる元素分析の結 果を示します．この図より，MoとCrが粒界に偏析している様子が確認できます．先行研

究^[1,2]では詳細に元素分析が行われており，同様の結果が得られております．

図 4 Mo添加材(R2-2)の粒界近傍のSEM画像(上段)と，元素分析結果(下段 左: Cr，右:Mo )