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DIVISION OF NANOSCA:LE MATERIA:LS AND DEVICES 教授  井上直久        pr。fess。r     Na。hisa In。ue

助教授  河村裕一         Associate Professor  Yhichi Kawamura 講師 森本恵造        Assistant pr。免ss。r  Keiz。 M。rim。t。

1.研究現況(Current Pr(jects)

概要 当分野では,電子・光デバイスの革新のた めに,半導体などの材料とそのデバイス加工プロ セスを研究している.主なテーマは、電子デバイ ス用のシリコン結晶の欠陥物理と評価,次世代光 デバイスの提案とその材料の分子線成長法およ び有機金属気相成長法による開発と評価ならび にデバイス試作,ナノメータデバイス実現のため の原子レベル結晶成長機構の解析,加工・評価技 術、光デバイスの応用の研究などである.

1.1シリコン基板結晶の欠陥物理と欠陥評価

(Defect Formation Machanism and Characterization in Silicon Crystals)

 超しSI用などのシリコン基板単結晶中では,

過飽和の真性点欠陥(格子間原子及び空孔)や酸 素・炭素・水素・窒素などの軽元素が関与して,

空洞欠陥や酸素析出などの二次欠陥を形成し,デ バイスの歩留まりを低下させたり重金属汚染を 吸収して歩留まりを向上させたりする.このため,

欠陥評価・欠陥物理の実験的・理論的研究と欠陥 関連の評価法の国際標準化を進めている。一方、

ハイブリッドカーの電力変換デバイスではキャ リアキラーを導入する為に粒子線照射が用いら れることがあるが、キャリアキラーの実体やその 制御法は未解明である。最近微量:の炭素不純物と の関連が問題となり、検出限度以下とされている 炭素濃度の測定法や、照射複合体の挙動およびデ バイス特性への影響機構の研究を進めている.

今年度は、評価技術に関しては、窒素濃度の測定 法の国際標準化において規格案の審議を進めた。

また欠陥の検出技術に関しては、新しい測定法を 電子協規格に反映させた.炭素濃度測定法につい ては、確立した1014/cm3台の赤外吸収測定法の 普及を進めると共に、高精度化に必要な無炭素参 照試料の作製法を開発した.

照射複合体については、確立した1013/cm3台後 半の感度を持つ赤外吸収測定法を用いて、デバイ スグレードに近い高品質結晶へ低線量で照射・熱 処理した際に形成される複合体の種類を詳しく

同定した。また従来の挙動の議論が吸収の大きさ で行われて

いたのに対して、濃度を求める方法を開発し、そ れに基づき照射後の熱処理挙動を詳しく検討す

る解析法を提案・実証した.点欠陥・欠陥や不純 物の挙動の共同研究に関して、IMEC(ベルギー)、

エネルギー研究所(ノルウェー)などを訪問した り、エクゼタ霊山(英)、MEMC社(伊)、 IHP 研究所(独)、アテネ大学(ギリシャ)、などと情 報交換している.

1.2分子線エピタキシャル成長による化合物半導

体量子井戸構造の作製と応用(Growth。f

Compound   Semiconductor Quantum  Well Structure Grown by Molecular Beam Epitaxy and Device ApPlication)

 InP基板上のInGaAsSbN系化合物半導体は波長

2〜3μm帯の中赤外領域における新しい材料

系として注目されており、環境計測・化学分析・

医療などで有用な波長2〜3μm帯のナノ構造

高性能中赤外発光及び受光デバイスの材料とし て期待されている。本年度は分子線結晶成長法

(MBE法)により試作したInP基板上の InAsSbN赤外量子井戸レーザダイオード及び

InGaAsN赤外光検出器の特性評価を行った。まず InAsSbN量子井戸レーザに関しては、発振特性に 対する熱処理効果について550℃から700℃の問 で詳細に検討した。その結果、550℃(30秒)の 高速熱処理(RTA)を施すことにより最も発振 閾値が低下することが明らかとなった。ただし、

650度以上の温度では急激に特性が劣化し、室温 動作実現のためにはさらなる改善が必要である

ことが明らかとなった。他方赤外検出器に関して は、InGaAsN/GaAsSb層タイプII量子井戸光吸収 層を持いた構造の検討を開始した。まずN原子を 含まないInGaAs/GaAsSbタイプII構造を用いた 素子の検討を行ない光検出器構造を試作した。最 上層のInP窓層は他の方法により再成長を行っ た。この構造において逆バイアスリーク電流を測 定した結果、10−9A/cm2という波長2μm帯の検 出器としては最も小さい暗電流を得ることに成

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功した。今後はMBE装置において直接InP層が 成長出来るように装置を改造し、さらなる暗電流 の低減を実現する予定であ.る。

1.3化合物半導体の有機金属気相成長法による 作製とその物性評価(Growth of C。mpound Semiconductors by Metabrganic Vapor Phase

Epitaxy and Their Characterization)

 有機金属気相成長法(MOVPE法)を用いて

窒化物半導体を作製し、その物性制御を試みてい る。原料を基板と平行に、不活性ガスを基板と垂

直に導入する「ツーフローMOVPE法」は最も

高品質な窒化物半導体を作製できる方法であり、

近年の200億円特許裁判でも有名になったが、そ のノウハウ等は公開されていない。我々は数年に 及ぶ研究の結果そのノウハウを含め関連技術を 取得し、再現性のある結果も得た。熱対流を制御 することが最も重要であり、そのためにはミクロ ンオーダの位置制御が必要となり、反応炉材やヒ ータ材料の選択も重要である。この成果を電子・

光融合デバイスやサブバンド開遷移光デバイス に応用する予定である。

1.4ナノメータデバイス・プロセスその他(Nanophase devices, materials and characterization)

 分子線成長法により成長したInP基板上

InAsSbN量子井戸層の発光スペクトルの高温熱 処理条件依存性を測定した。熱処理温度は550℃

から700℃とした。その結果、550℃で熱処理し た場合に最も発光スペクトルがシャープになる が、600℃以上で熱処理した場合は格子緩和に起 因したと思われる長波長からの発光が生じるこ とが明らかとなった。

1.6光デバイスの園芸への応用(Application of Optic

Devices for Horヒiculture)

 新材料であるGaN系を用いた発光ダイオード は交通信号など多くの分野に採用されるように なり、将来照明への応用が期待されている.室内 園芸への応用を図るべく、植物の栽培法の研究を 農学部や外部などと共同で行っている.今年度は、

以前に見つけた培養土の含水量が指数関数的に 減少する現象と半減期と、提案した水やり直線、

水やりの始点・終点という概念を利用して、洋ラ ンの栽培法の研究に着手して効果を確認し、関連 企業との共同研究を開始した,

2 研究発表(Publications)

2.1学会誌原著論文(Original Articles in Refereed Journals)

1) Quantitative analysis of complexes in electron  irfadiated CZ silicon

 N」noue, H. Ohyama, Y Goto, T Sugiyama Physica B 302302(2007).

2) lnf}ared Absorption fセom Low Carbon Concentration,

Low Dose, Amealed CZ Silicon2

 N.Inoue, Y Goto, T Kushida, and T Sugiyama  Solid State Phenomena Vbls.131−133 pp.207−212.

 (2008)

3) Properties of InAssbN Quantuln well Laser   Diodes Operating at 2μm Wavelength   Region Grown on InP Substrates ,   Yichi Kawamra and Naohisa Inoue:

J.Crystal Growth 301・302, pp.963−966(2007).

4)  lmprov6ment of crystal quality of thick InGaAsN  layers grown on InP substrates

  by adding antimony ,

  K.Miura, YNagai, Ylguchi, H.Okada,

 YKawamura:

  J.Crystal Growth 301−302, pp.575・578   (2007).

5) 先Atomic arrangement in an MBE−grown CuPt−B   type ordered GaAsSb layer as observed by cross   sectional scanning tunneling microscope

  Gomyo, S. Ohkouchi, alld Y Kawamura   J.Crystal Growth,301,47−49 (2007).

6) Electroluminesc¢nce of InGaAsNIGaAsSb Type II   quanrum well light emitting diodes grown on   InP by molecular beam epitaxy

  Kawamura, N. Inoue

  Jpn. J.Appl. Phys.46,6A,2280・3381(2007).

2.2国際会議論文(招待講演,あるいは,査読・プ ロシーディングのあるもの)(Invited Papers at Conferences and Papers Reviewed and Printed in Conference Proceedings)

1) 1・丘・・ed・b…pti・n・加dy・n light imp・・iti・・and  complexes in silicon crystals

 N.Inoue, S. Shirafuji, H. Ohyama, Y Goto, T.

 Sugiyama and H. OIlo

 Proc. Forum. Sci. Technol. Silicon Materials 2007

Complexes in helium or electron irradiated silicon were quantitatively analyzed by highly sensitive and accurate in丘ared absorption spectroscopy.

Carbon concentration(1E+16〜1E+171cm3)and helium (5E+12〜 5E+131cm2)or electron dose

(1E+15〜1E+17/cm2)were changed by more than 6ne order of fhagnitude in relatively low regime

compared to the previous works. Infyared

absorption from the complexes which were detected by deep level transient spec七roscopy

(DLTS) or cathodoluminescence (CL) were examined。 Variation in behavior of complexes with oxygen an4.nitrogen concentration in CZ and FZ silicon was also examined. Application of

irradiation to the measurement of[C】,[0}and[N]

ill silicon is demonstrated.

2)The lgth Intemational Confbrence on InP and    related materials(Matsue, Japan, May,2007)

    K.Miura, Y Nagai, Y Iguchi, M. Tsubokura, H. Okada,

    YKawamura

    MBE growth of thick InGaAsN layersiattice

    −matched to InP substrates

Low dark current photodetectors(PDs)with the cutoff

wavelength beyond 2μm are expected fbr many

apPlicatlons such as.environmental gas detection, process check in chemical plants(e.g. pha㎜acy), and bio−sensing.

Quatemary material system, InGaAsN lattice−matched to InP  substrates is one of the candidates fbr the light−absorption layer of such PDs. Much ef{brt to the epitaxial growth of InGaAsN on GaAs substrates has been done fbr the l.3μm or l.55μm LD applications and it is known that the epitaxial growth window is re】atively narrow. However, the epitaxial growth of InGaAsN on InP substrates are not well understood. Recently, we have reported that the fbrmation of arsenic source(As40r As2)

during the MBE growth is an important血ctor and arsenic dimer (As2) is pre奪rable fbr mak玉ng the cut−off wavelength longeL In this study, we investigated the MBE growth conditions such as As/III flux ratio and growth temperature in detail using A.s2 source. InGaAs buffbr layer(0.15μm−thick)and InGaAsN layer(1μm−thick)

were grown on Fe−doped InP substrates by solid source MBE method. The growth temperature was changed between 430 and 490。C, wh童ch was monitored by a calibrated infセared pyromete監The growth rates of InGaAs and InGaAsN layers were l.4μnγh. The arsenic source was controlled by needle−valve cracking ce11, and dimer

(As2)was used. The As/111 flux ratio was changed between 5.3and 9.8. The nitrogen was supplied using an RF plasma cell and the nitrogen gas flow rate was O.3sccm with an RF power of 90W. Any thermal annealing was not applied. Secondary ion mass spectroscopy(SIMS), double crystal X−ray rocking curVe(XRC)and room−temperature photolum孟nescence(PL)were utilized to characterize the as−grown samples. The diff士action peak of InGaAsN layer

becomes broad at the lower growth temperature.

Especially, the peak of 430。C−gro㎜sample was very low and broad, which shows the crystalline quality was poor.

The Iower limit of growth temperature window is about 450。C and the upper llmit is more than 490。C. The PL intensity increases with increasing the As/III ratio and the intensity of470。C−grown samples are stronger than that of 450。C−grown samples. The peak wavelength showed the maximum value at the As/111 flux ratio of around 8. The nitrogen concentration by SIMS analysis shows the same

As/III−flux−ratio  dependence。 This  shows  the inco】⑩oration of nitrogen into the噛lnGaAsN crystal have the optimum As/III flux ratio. The 450。C−grown samples shows longer peak wavelength than the 470。C−grown samples, which corresponds to the increase in nitrogen concentration. with decreasing growth temperature. In conclusion, we have investigated the MBE growth conditions of InGaAsN layers on InP substrates. And we succOssfhlly obtained lμm−thick InGaAsN layers with the PL peak wavelength beyond 2μm at room temperature.

2,3報告書その他(Reports and other publications)

1)植え替えについて、繁殖一株分けと挿し木、

  サボテンと温度、一21世紀のサボテン栽培、

  入門編・初級編、種類と分類(2)ギムノカリキ   ウム属、井上直久、カクタス東京 No.

  450・455,(東京カクタスクラ.ブ、2007).

2)根について一サボテン解体新書、井上直久、

  サボテン信州、2007(信州サボテンクラブ、

  2007)

3)光技術動向調査報告書

   河村裕一(分担執筆),光産業技術振興協会    編、光産業技術振興協会,11〜13(2007).

2.4学会発表等(Presentati。ns at Meetings etc.)

2.4.1学会・国際会議(Presentations at

Meetings of Academic Societies and

Confbrence)

1)Si結晶中の照射による窒素関連複合体の赤外   吸収の探索

  井上直久、 大山英典、後藤安則、櫛田知義、杉   山隆英

  2007年秋季第68回応用物理学会講i演会   (2007年8,月29日一9月1日、滋賀).

2)低炭素濃度cz−Si結晶中の低線量照射誘起複   合体の赤外吸収(3)He照射熱処理の効果   井上直久、白藤重俊、後藤安則、杉山隆英   2008年春季第54回応用物理学関係連合講演会

   (2008年3,月27日一30日、日本大学、習志野).

3)cz−Si結晶中の低濃度炭素の赤外吸収測定

    (III) 参照試料の作製

  井上直久,白藤重俊、大山英典、小野春彦、杉   山隆英、後藤安則

  2008年春季第54回応用物理学関係連合講i演会

   (2008年3,月27日一30日、日本大学、習志野).

4)洋ランの栽培における水やりの基本検討   井上直久・長村智司・井上恒久

  園芸学会2007年秋季大会、9,月29−30日,香川大   学、高松、予稿集(園芸学研究、Vol.6別2、 p.319.

5)洋ランの栽培における水やりの基本検討(2)低   温・開花期の屋内栽培

  井上直久・岩澤洋樹・根岸秀和・長村智司

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