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農産物中の残留農薬の一斉試験法 - 抽出、精製および定量分析

ドキュメント内 untitled (ページ 72-75)

抽出 抽出

Bond Elut C18 (1 g)

1. アセトニトリル10 mLでコンディショニング 2. 抽出液20 mLを添加(通過した液はそのまま回収)

3. アセトニトリル2 mLで溶出

Na2SO4で脱水

ろ過、濃縮 野菜および果実の場合

試料20.0 g

穀類、豆類

試料10.0 g

1. トルエン: アセトニトリル(1 : 3) 10 mLでコンディショニング 2. 抽出液2 mLを添加(通過した液はそのまま回収)

3. トルエン: アセトニトリル(1 : 3) 20 mLで溶出 Bond Elut Carbon/NH2 6 mL (500 mg/500 mg)P/N 12252202

濃縮

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Bond Elut Cellulose

高純度の-セルロースを充填

幅広いpH安定性

低い金属含有量(FeCu5 ppm)

Bond Elut Celluloseカートリッジには、2 枚の20 µmポリプロピレンフリットの間に高純度の微粒子 状セルロース粉末が充填されています。幅広いpHで使用可能で、金属含有量も低くなっています

(5 ppm以下)。広い表面積と独特なセルロース構造から、優れた保持容量を有します。セルロースに

は多くの水酸基が存在するため、水中および有機溶媒中の高極性物質を保持する固相抽出カラムと して最適です。

主なマトリックス 水性サンプル、無極性有機物 主なメカニズム

順相

Bond Elut Cellulose

品名 入数 部品番号

ストレートカートリッジ

300 g3 mL 500 12102095

Bond Elut PCB

高い再現性でPCBを抽出

PCBへの選択性を高める特殊な2 層カラム

簡単な使用方法でPCBを抽出

Bond Elut PCBは、水およびミルクに含まれるポリ塩化ビフェニル(PCB) を容易に抽出するよう特別

に開発した固相抽出カラムです。サンプルをロードし、簡単なメソッドで溶出するだけでGC/ECDや

GC/MSによる分析を容易に行えます。

主なマトリックス 水、ミルク 主なメカニズム 順相

Bond Elut PCB

品名 入数 部品番号

ストレートカートリッジ

1 g3 mL 50 12105032

Bond Elut Mycotoxin

簡単なメソッドで時間短縮・迅速化

さまざまな食品に適用可能

イムノアフィニティカラムより安価で短時間に処理

Bond Elut Mycotoxinによる前処理は、小麦、コーン、マカロニコムギ、カラスムギ、パン、ミューズ

リなどの食品で良好な結果が得られています。

Bond Elut Mycotoxinでは、対象物質は保持されずに通り抜け、その他の夾雑成分が保持されます。

主なマトリックス

水性サンプルおよび穀物の極性有機抽出物 (ビール、ワイン、日本酒)、穀物、

その他の食品 主なメカニズム 順相

Bond Elut Mycotoxin

品名 入数 部品番号

ストレートカートリッジ

500 mg3 mL 50 12102167

Bond Elut Jr

500 mg 100 12165001B

参考文献

Kiötzel, M, Lauber, U & Humpf, H-U (2006) A new solid phase extraction clean-up method for the determination of 12 type A and B trichothecenes in cereals and cereal-based food by LC-MS/MS. Mol. Nutr. Food Res, 50, 261-269.

Bretz, M, Beyer, M, Cramer, B & Humpf, H-U (2006) Stable isotope dilution analysis of the fusarium mycotoxins deoxynivalenol and 3-acetyldeoxynivalenol. Mol. Nutr. Food Res., 50, 251-260.

Bond Elut Mycotoxinは、LC/MS/MSを用いた食品のトリコテセン類とゼアラレノン分析において、そ

れらを効率的に抽出する固相抽出カラムです。イムノアフィニティカラム(IAC) やチャコール/アル ミナカラムと比較して、同等もしくはそれ以上の結果を提供します。

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1. 25 gの試料を細かく粉砕し、100 mLのアセトニトリル/(80 : 20) で抽 出した後、高速で3 分間撹拌する。撹拌が終了したら溶液をろ過する。

2. 4 mLのろ液をBond Elut Mycotoxinカラムに流す。

3. 抽出液のうち2 mLを窒素気流下で50 °Cで濃縮する。

4. 0.5 mLのアセトニトリル/(1 : 4v/v) に再溶解する。

5. 10 µLLCで分析する。

1. サンプルを30 分間超音波にかけた後、ろ過する。

2. 4 mLBond Elut Mycotoxinに流す。

3. 溶出液のうち2 mLを窒素気流下で50 °Cで濃縮する。

4. 0.5 mLのアセトニトリル/(20 : 80v/v) に再溶解する。

5. LC/MS QQQで分析する。

ビール

回収率(%) RSD (%) 回収率(%) RSD (%) マイコトキシン 35 ng/g 350 ng/g

DON 92.0 2.6 95.5 1.5

ZEA 116.0 6.1 101.9 1.3

T-2 61.3 12.6 60.1 1.1

HT-2 81.8 5.6 76.1 1.4

日本酒

回収率(%) RSD (%) 回収率(%) RSD (%) マイコトキシン 35 ng/g 350 ng/g

DON 94.3 7.4 96.8 0.5

ZEA 99.3 1.3 99.8 0.8

T-2 101.3 1.3 66.0 0.9

HT-2 113.9 8.3 111.0 1.0

このアプリケーションは、デオキシニバレノール(DON)HT-2 トキシン(HT-2)T-2 トキシン(T-2) およびゼアラレノン(ZEA) NIVの抽出に最適な方法です。

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