」ω耳ご にJ
>
200
Without MM-Fe powder
。 400 600 800 1 000 1 200
Annealing temperature， ア/
K
Fig.3.2 Changcs in hardness 01、 an iron powder with mechanical milling as a function 01‘anncaling temperature.
MM-Fc粉を焼鈍すると， 1次再結晶による急激な軟化 は認められず3 ナ ノ結 品粒の成長によって述続的に硬さが低下してゆく. ここで注 r 1すべ きは3 純欽の
1
次IlJ市lij III11が卜分に起こりfリる900 Kでの腕鈍後も 3 がjH vt)()Oれ伎の似さを 保ってい ることである. Fi g.3.3に， 873K-l.8ksの ねrtî'TI処.flHをjjiliしたMM-Fc粉のTEM組織をぷす. 内;')i�系li*，'æは， MM*�)に4、?
イjのjM状に先述したα-
Fc粒組織とな
っており3 α-Fc〉lilt内にはIιμ:はそ れほど飢然されなし'\ ( a). 11庁制野像(b)からわかるようにα-FcJliltの大き さは 30---100nmであり ， 泊子総同折r?<'1形 はョ これらのナノα粒が結/111l'Y1 f内にランダムなノiイ\Lをイiしてい ることをIJ\している. また， lIr'f初出子像(b) では 3 似IrI
rに矢印で心すように， 微細な分散粒子の作イI�も認められる.これら の分散粒j三のほとんどはTablc3.1でぶしたような酸化物であり3 ナノα-Fc粒組織を高温域まで保持するうえで重要な役割を果たしている ものと推察される. 以ドョ この ようなナノ結晶組織をねするMM-Fc粉の
同化成形条件を検討した.
本MMプロセスで高強度バルク鉄を得るには， ナノ結晶の粒成長があ まり起こらな いような温度域において3 粉末同士を 卜分に媛合すること が必要であ る. MM粉の回化成形に関してはョ 超微細結晶粒組織を有す るMM粉では3 粒界すベり機構を主体とした超塑性変形が発現し 3 従米 材よりも低泊で3 しかも低圧力で同化成形できることも知られている(4).
また 3 α-Fじ(ar m co・iron )の高温安形については3 初期粒径10μmの 微結吊粒を有するα-Feが， 873---1073K付近で100�，に達するような大き な伸びを示すことも報告されている(8). 本研究では， 以上の知見をもと にMM粉の固化成形温度を873Kから1000K付近ま で変化させて固化成形 刊を調内した. Fig .3.4に3 熱!日Jn:延法で得られたMM-Feバルク材につ いて凶化JJX; )f�?1昆皮と硬さの関係をぶす. な お ， MM粉の後介の度合い は 何られたバルク材のrUlげ試験によりrnz úllJした. 900Kより低温の同化成形 では粉末の伎合が不卜分であり ， MM-Fcバルク材はrUlげ試験で脆性的に 破断したが， 920---1000Kの温度城ではMMによる 結晶粒微細化の効果を あまり損なうことなく粉末を段合でき3 バルク材は卜分な延性を示すこ とがわかった.
Fig.3.5に3 原料鉄粉(a)およびMM-Fe粉(b)を973K
で固化成形して得た鉄バルク材の光顕組織を示す. なお3 固化成形に用Fig.3.3 TEM images of an irol1 powder annealed at 873K for 1.8ks after 720ks mechanical milling� Bright(a) and dark(b) field images， and diffraction pattern(c) taken from the selected area of 1.5μm in diameter.
650
nu
nu FD
FD 5
4
ωωωchどの工ω」ωV40一〉
Ausl eα wK
03
-e8 - nドウ/
・
F 剖-Md 一M恰〉ノ
s a i
F」ha--k
e 三 (
o n H nζnrC 7a1
350 0 950
Hot rolling temperature， T / K
1000
Fig.3.4 Rclation bctwcじn hot-rolling tempcraturc and Vickcrs hardncss 01' an bulky iron matcrial t、abricatcd from powdcr mcchanically millcd for 720ks. Thc powdcr( -200mcsh) was subjcctcd to annealing ot、
873 K -1.8ks and packed in stainless stecl tubes undcr vacuum ， and thcn thc stainIcss stccI tubcs was hot-roIlcd to consolidate the powdcrs.
( é!)_!
".---..____
，，._
.
φt
/
F
Fig.3.5 Optical micrographs 01‘bulky matcrials fabricatcd from iron powdcrs mじchanically millcd for Oks(a) and 720ks(b). The powdcrs(-200mcsh) wcrc subjcctcd to annealing 01・873K-1.8ks and packcd in stainlcss stccl tubじs under vacuum ， and thcn thc stainlcss stccl tubes wcrc hot-rollcd at 973K to consolidatc thc powdcrs.
いた粉末は， いずれも -200mesh (75μm以下)に分級して いる. 原料欽 粉から作製し たバルク材(けでは3 ハ:�ノ'jrrlJにイrtlばされた粗大な結品粒組 織となっており3 しかも
1
0μmr日J後の丸子しが作11�している. これに対し3 MM-Fcバル ク材(b)はほぼfl純度まで倣街化されており3 がj 品料も光MfI では制労ぎできないほど微創11である. つまりこの'H夫は3 粉ぶ内(t，-I�の市lljIKIll 料微利11化が川化成形n与の徹街化にイi効であることをぶしてい る. イメ:lili会 ではMM-Fcバルク材での/也mf/11允刷のイj f!ltは昨認、できなかったものの3少なくとも1--jiliのrH夫'は3 α-Fじのl:a:パ11ft J必での加にI1、'1:がα-Fcのナ ノ 命lljJIlll 化よっ てr(lj LすることをIリjらかにしている. Fig .3.6は， 923 Kで[
，Iîl化成
形したMM-Fcバルク材(Hv: 570)のTEM組織をぷす. α-Fc粒の形態 は等申111状であり，'f
r句紡品
料径は0.18μm
である(
附初野像(
b)
).
危f線rr可折凶形は3 これらのα-Fc粒が結品学的にランダムなノ引立を布して いることをぶしている. また， ��地r 1 rには， Fig.3.4のMM粉の場合と同 級に
3
ナ ノ サ イ ズの酸化
物 純 子が分
散してい
る様 子も
観 察された. 同変化
物純子の、|え均米\1.子作は約10nmであり 3 これら は主としてα-Fc結品粒の粒wにι11:しているように見受けられた.
3. 3. 2
メカニカルミリングで作製したバルク鉄の組織の熱的安定Jドh
Fig.3.7は， 1123K'"'"'1223Kで3
. 6 k s�ft
�InしたMM-Feバルク材の断聞の 光顕組織である. 固化成形したま ま(a)，および1123Kで焼鈍した試料(b) では微細でかつ均一な結品粒組織が保持されている. αーγ変態点直下の 1173 Kで焼鈍したぷ料( c)ではその ‘部に数μmの粗大な結晶粒が混花す るようになる. そして3 dE態jlよ りr�'�J rf，rtの1223Kで腕鈍した試料(d)では3全体が州大な α-Fc粒の飢餓となっている. これらの MM-Fじバルク材に つい て3 〉16EHおよびTE M組織から測定したα-Fcの、IZ r旬結品粒径を腕鈍 出皮との関係で幣埋した結果をFig.3.8に示す
.
α-γ変態点以上の温度 域で 焼鈍すると相変態にともなって急激な粒成長が起こり， MMによる 結品粒微細化の効果は失われてしまう. これに対して， α-γ変態点以下 の焼鈍では3 変態点直ドの1150K
付近まで1μm以下の超微細な結品約組 織が保持されている. このよ うに微細な結晶粒組織が保たれる理由としFig.3.6 TEM images of bulky iron fabricatcd from powder mcchanically miIIcd for 720ks; Bright(a) and dark(b) tÏcld ima噌l氾g叫and dωifL、Tra口racωtion pa叫ttcrn(恥じ)μta状kc印n 1仕:云rom t山hじ S以釦叫tじclオleωctω�tcωdarcωaoωf 1.5 μm in diねamctcr.
The p似x)wderベ(-200meωsh川) was su叶山b句司オ小れiドいtじω�(
packed in a stainlcss stecl tubc undcr vacuum ， and thcn thc stainlcss stccl tubc was hot-rollcd at 923K to consolidatc thc powdcrs.
(a)
F向i氾g.3η7 0仰p刊)刈tiωωωI mi吋lCωro句ψ)沼gr伊rap向hs凶s 0川i‘ a bulky i的ron川fa油a幼伽州b伽凶r吋nca
mcchanically miJIed for 720ks町; As hot-rolIed a剖t 923K(a吋)， and annealed for 3.6ks at 1123K(b) ， 1173K(c) and 1223K(d) artcr hot-rolling. Thc fX)wdcr(-200mcsh) was subjcctcd to anncaling 01・873K-1.8ks and packcd in stainJcss stccI tubcs undcr vacuum ， and thcn thc stainlcss stω1 tubcs was hot-roIlcd at 973K to consolidatc thじpowdcr .
12
MM-Fe bulk material
; annealed for 3.6ks
-....、、
in H2 atmosphere
てコ
+① -LL-・'
8 α
、の←ー
6
坤õの
トサ
υ3
4
C の '-0)
C
2
ro Q)
三