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第 4 章 模擬循環流動層熱分解反応におけるインドネシア産粘土粒子劣化具合の評価

4.2 実験

4.2.1 実験試料

実験試料として、木質チップ(粒子径約2mm)0.2gとスチールショト5個をセルロースカプセ

ル(約 0.1g)に封入したカプセルを使用した。流動媒体粒子(粘土サンプルの 2 番)は 100℃

で24時間乾燥したインドネシア産粘土を使用し、粉砕機と乳鉢を用いて 150μm以下に粉砕 し、75~150μmの粒子を実験に使用した。

Fig.2-3 に示したように、インドネシア産粘土の 9種類の中でもガス化特性は異なっており、

いずれかの粒子を選択する必要がある。本章では、タールの除去率がよく、粘土粒子のター ル吸着性が優れることを重視した。つまり、重質タールおよび水溶性タールの生成量が少なく、

流動媒体付着物が多く、チャーの生成量がより少なく、ガス生成量が比較的に多い粘土粒子 として2番の粘土を使用した。

4.2.2 実験方法 4.2.2.1 粉化実験

粉化実験の装置はFig.4-1(左図)に示す。10倍Umf

のガスを供給して流動化させ、Fig.4-1(右図)のような状態になったら、1時間ごとに粒子の重量を測定した。

Fig.4-1 粉化実験装置

Fig.4-2に粒子飛散の原因イメージ図を示す。流動化させながら、粒子が飛散しなければ、

オレンジ色の線のように下回りしない。しかし、粉化実験をする際、粒子が飛散する可能性が

Gas

10Umf

高く、原因は以下の2つとなる。一つ目は、篩い分けの時、ターゲット粒子より小さい粒子が付 着することより、粉化実験を行いながら、一定量の粒子が減少する。二つ目は、流動化させな がら、粒子が磨耗より粉化することより、粒子がFig.4-2赤の点線のように、減少し続く。

Fig.4-2 粒子飛散の原因イメージ図

4.2.2.2 模擬循環流動層熱分解実験

静止層高で4cmの流動層にスチームを含むN2ガスで流動させながら、650˚C に昇温した。

その後、流動層上部よりセルロースカプセルを投入し、ガス化を行った。生成物は、ガス、水溶 性物質、タール、チャーおよび流動媒体付着物に分類し、それぞれの炭素量を以下の方法で 定量した。生成ガスは、TCD ガスクロマトグラフを用いて分析した。流動触媒およびチャーの 炭素分の測定は、実験に用いた流動媒体を篩い分けし、篩を通過した粉体を流動媒体分、非 通過分をチャーとして重量を測定した後に、元素分析装置を用いて CHN を定量した。氷冷し たガス清浄瓶で回収した水溶性有機成分は、全有機炭素分析計を用いて測定した。タール はタールトラップにAirを供給しながら 500˚C で完全燃焼させ、ガスクロマトグラフを用いてCO2

を測定することで含有炭素量を算出した。

1〜5回目は 1回ずつガス化実験し、分析を行い、再生実験をした。6〜9、11〜14、16〜24 40

45 50 55 60 65

0 1 2 3 4 5

Weight[g]

time [h]

目は、ガス化実験し、分析をせず、再生実験をした。10、15、25 回目に、まとめて炭素収率の 分析を行った。5 回まで一回ずつ実験と分析を行なったのは、先行研究より、酸化・還元過程 で、鉄の結晶構造が変化し、触媒機能が急に変化する可能性があるということで、最初的なガ ス化結果の変化を把握することが重要であるためである。Table 4-1 に実験条件を示す。

Sample weight, Capsule material weight, Total carbonが変量である。

Table 4-1 実験条件