実験方法

6.2.1 試薬および材料

本研究で使用した試薬および材料を表6.1に示す。

試薬および材料 略号 メーカ

シリカフィラ

（平均粒径0.5 μm、

比表面積5.5 m²/g）

SE-2050 Admatech

ジフェニルシランジオール Ph2Si(OH)2 Tokyo Chemical

ジフェニルシラン Ph2SiH2 Tokyo Chemical

ジメトキジフェニルシラン Ph2Si(OMe)2 Tokyo Chemical

トリメトキシフェニルシラン PhSi(OMe)3 Tokyo Chemical

N-メチル-2-ピロリジノン NMP Kanto Chemical

ヘキサン ― Kanto Chemical

ドデカン ― Kanto Chemical

表6.1 本研究で使用した試薬および材料

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6.2.2 表面修飾シリカフィラの調製方法

室温での調製方法

50 mｌの広口ポリビンに3 gのシリカフィラ、および所定の有機溶媒40 mlと6.6×10^-4

mol（シリカフィラに対して約5 wt%）のシランカップリング剤を加え、撹拌子を用いて、

25 ℃で12 h撹拌した。その後、加圧ろ過器を用いてシリカフィラと有機溶媒を分離した。

分離したシリカフィラをアセトン中で10 分間超音波洗浄処理を行った。その後、再び加圧 ろ過を行い、シリカフィラを分離した。同様の洗浄処理および分離操作を再度繰り返した 後、40 ℃に設定した真空乾燥機中で12時間乾燥し、表面修飾シリカフィラを得た。

加熱による調製方法

マイクロウェーブ用密閉ビンに3 gのシリカフィラを加え、所定の有機溶媒20 mlと6.6

×10^-4 mol（シリカフィラに対して約5 wt%）のシランカップリング剤を加え、所定の温度

(60 ℃、130 ℃、200 ℃)で攪拌子を用いて、4時間撹拌した。その後、加圧ろ過器を用い てシリカフィラと有機溶媒を分離した。分離したシリカフィラをアセトン中で10分間超音 波洗浄処理を行った。その後、再び加圧ろ過を行い、シリカフィラを分離した。同様の洗 浄処理および分離操作を再度繰り返した後、40 ℃に設定した真空乾燥機中で 12 時間乾燥 し、表面修飾シリカフィラを得た。

水分添加時の調製方法

50 mｌの広口ポリビンに3 gのシリカフィラおよび、40 mlのヘキサンと所定量の純水

を加えた。その後、6.6×10^-4 mol（シリカフィラに対して約5 wt%）のシランカップリン グ剤を加え、攪拌子を用いて、25 ℃で12 時間撹拌した。その後、加圧ろ過器でシリカフ ィラと有機溶媒を分離した。分離したシリカフィラをアセトン中で10分間超音波洗浄処理 を行った。その後、再び加圧ろ過を行い、シリカフィラを分離した。同様の洗浄処理およ び分離操作を再度繰り返した後、シリカフィラを分離して、40 ℃に設定した真空乾燥機中 で12時間乾燥し、表面修飾シリカフィラを得た。

6.2.3 表面修飾シリカフィラの表面分析

紫外光反射スペクトル

粉体用セルに前項で得た表面修飾シリカフィラを固定し、日本分光製紫外可視近赤外分 光光度計(V-670)を用いて積分球による紫外光の反射率測定を行った。

拡散反射FT-IR

Bio-Rad製汎用干渉分光光度計(FTS3000MX)を用いて、表面修飾シリカフィラの拡散反

射FT-IR分析を行った。

82 X線光電子分光

KRATOS製走査型X線光電子分光装置（AXIS165）を用いて、1×10^-7 Pa以下の真空中

でX線源：Al-Kαモノクロメータ、加速電圧：15k eVの条件で、表面修飾シリカフィラの ワイドスキャンおよびナロースキャンによる X 線光電子分光測定を行った。ワイドスキャ ンについてはフィラメント電流：3 mA、150 Wパスエネルギー：40 eVの条件で、ナロー スキャンについてはフィラメント電流：10 mA、150 Wパスエネルギー：20 eVの条件で、

それぞれ測定した。

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