第 3 章 粉体層せん断力測定による化粧品用粉体の特性評価
3.2 実験方法
評価に使用した5種類の化粧品用粉体の物性をTable 3-1に示す。Aはパウダ ーファンデーションなどに代表される粉末状化粧品製剤の基材として用いられ るセリサイト（SA-セリサイトFSE，シリコーン処理，三好化成社製），Bは紫 外線防御剤として用いられる微粒子酸化チタン（SI-UFTR-Z，シリコーン処 理，三好化成社製），CおよびDはいずれも微粒子酸化チタンをセリサイトに 被覆した複合粉体で，それぞれ異なる表面処理が施されている。前者はシリコ ーン処理品（SA-STA-20C，シリコーン処理，三好化成社製）で，第2章で開発 した機能性粉体のひとつに相当し，後者はステアリン酸処理品（プルセア
MTS-FT31，ステアリン酸処理，鈴木油脂工業社製）である。また，EはCと
同一組成比となるようにAとBを混合し，ヘンシェルミキサー（日本コークス
社製FM5RC/I類似の自社作製機，全容量5L），およびハンマーミル（ラボミル
LM-05，不二パウダル社製）により均一混合した試料である。セリサイト表面 に微粒子酸化チタンを固着させた複合粉体Cと，それぞれが単独で存在する混 合粉体Eを比較することで，複合化による感触特性への影響についても調査し た。Fig. 3-1に各粉体の表面状態参照のため，セリサイトおよび微粒子酸化チ タンのそれぞれ単独の粉体と，複合粉体を代表し複合粉体CのSEM像を示し た。
Table 3-1 Properties of sample powders
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Fig. 3-1 SEM images of sample powders : (a) Sericite, (b) Titanium dioxide, (c) Composite powder coated with substantially spherical TiO2 on sericite
a b
c
3.2.2 官能評価
社内の化粧品開発者8名を被験者とし，室温293〜300 K，湿度45-55 %の静 かな部屋で官能評価試験を実施した。官能評価は，手の甲あるいは前腕内側部 に粉体をとり，指先で擦ることで，感触の評価項目のうち，「すべり性」と
「しっとり感」について5段階（非常に低い1点⇔非常に高い5点）で相対的 に検討した。評点は，評価者各人が試料ごとに付け，合計点からその平均値を 算出して官能評価スコアとした。尚，官能評価の実施に際しては，被験者に評 価試料の安全性を十分に説明した上で，インフォームドコンセントを事前に取 得している。
3.2.3 物性評価 3.2.3.1 表面摩擦測定
Table 3-1に示した5種類の化粧品用粉体について，Fig. 3-2に示す静・動摩
擦測定機（TL201Ts，トリニティーラボ社製）を用いて，室温293〜300 K，湿
度45〜55 %で表面摩擦測定を実施した。本装置は，一定垂直荷重下において，
試料表面を塗擦治具（接触子）で水平方向に摺動させることで，塗擦における 摩擦プロファイル（Fig. 3-3）を検出するものである。本プロファイルから，表 面摺動測定における摩擦係数などを算出することができる。厚さ100 μmのウ レタン製人工皮革（バイオスキンプレート100 μ粘着シート付き，ビューラッ クス社製）をスライドガラス（20 mm × 75 mm）に貼付して，その上に試料を
30 mg量りとり，ニトリルグローブを着用した指先で均一に塗り広げてサンプ
ルを作製した。測定面を摺動する塗擦治具として，ウレタン製触覚接触子（接
触面積1.5 cm2）を用いた。この接触子は，人の指紋形状を模した表面構造を有
し，指先の感触を再現することができる35)。
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測定は以下に示す条件に従って実施した。摺動速度は10 mm/s，摺動距離は
15 mm，測定回数は試料毎に5回，データ取込み間隔は1 msとした。垂直荷重
については，官能評価時の指先に作用する圧力を考慮して0.49 Nに設定した。
Fig. 3-3に示す摩擦プロファイルにおいて，平均動摩擦係数µkは，摺動距離3
〜12 mmの範囲における動摩擦係数の平均値として求め，粉体試料表面粗さの
指標となる標準偏差も算出した。
Fig. 3-2 Friction meter (TL201Ts)
Fig. 3-3 A typical friction profile in surface friction testing
32 3.2.3.2 粉体層せん断力測定
Table 3-1 に示した5種類の化粧品用粉体について，粉体層せん断力測定試験
（定容積せん断試験）は，Fig. 3-4に示すMSN-V100（ナノシーズ社製）10)を用 いて，室温293〜300 K， 湿度45〜55 %で下部セル直動法により実施した。セ
ルは内径43 mmの円筒型で可動部と固定部からなる上下2分割の構造である
(Fig. 3-4(b))。下部可動セルの深さは5 mm，上下セルのクリアランスは0.2
mm，サーボシリンダの進行速度は200 µm/s，リニアアクチュエータの進行速
度は10 µm/s，粉体層面積は14.5 cm2，測定回数は試料毎に3回，データ取込み
間隔は100 msでおこなった。
Fig. 3-4 Direct shear tester (MSN-V100) (a) Photograph (b) Schematic diagram
(a)
(b)
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粉体層せん断力測定試験は，綱川らが提唱する一回のせん断操作で粉体層破 壊包絡線（Powder Yield Locus : PYL）を得る方法に従った36, 37) 。Fig. 3-5に，
本測定で得られる垂直応力とせん断応力の各波形を示し，一連の測定プロセス を以下に詳述する。
過程１：セルに一定量の試料を充填し，粉体表面に上杵を静かにのせた。サー ボシリンダにより規定の初期垂直応力を負荷した後，圧密動作を停止し定容積 状態を保持した。
過程２：定容積状態で，100秒の応力緩和時間を設けた後，せん断操作を開始 した｡
過程３：せん断操作は，一定速度で，垂直応力，およびせん断応力が定常状態
（各応力が一定となる状態）に達するまで実施した。
過程４：定常状態に達した後，下部セルを下方向に僅かに移動させていくこと によって，徐々に垂直応力を減少させ，それに対応するせん断応力をほぼ連続 的に測定し，PYLを得た(Fig. 3-6)。
Fig. 3-5 A series of measurement process in direct shear testing of powder bed
Fig. 3-6 Powder yield locus (PYL) and physical properties derived from PYL
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内部摩擦係数μiは，PYLの傾きとして得られるが，本研究では，実際に粉体 を肌に塗擦する際の応力を考慮して低応力範囲（0 ＜ σ ≦ 10 kPa）における PYLの回帰直線の傾きとして算出した。また，せん断付着力τcは，PYLのτ軸 切片の値（σ = 0のτ値）として得た。さらに，PYLの曲線性を物性指標として 用いるために，次式(Eq. 3-1)を定義することでPYL曲線度を算出した。
（Eq. 3-1）
尚，上記物性指標値は，各試料に対してそれぞれ3回測定を実施し，その平 均値として算出した。
3.3 結果と考察