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T. Miyazawa, T. Nagasaka, Y. Hishinuma, T. Muroga, H. Watanabe, Effects of oxygen impurity and Y addition on the irradiation hardening of low activation vanadium alloys, 27^th Symposium on Fusion Technology, Sep.

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[1] S. Nishimura et al., Plasma Fusion Res. 62403119(2012).

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[7] ▮ᮌ㞞ᩄࠊ”JAEA࡟࠾ࡅࡿCSC࡟ྥࡅࡓ⌮ㄽࢩ࣑࣮ࣗࣞࢩࣙࣥ◊✲”ࠊࢩ࣏ࣥࢪ࣮࣒ࣗ͆TER BA CSC

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1. M. Miyamoto, D. Nishijima, M.J. Baldwin, R.P. Doerner, Y. Ueda, K. Yasunaga, N. Yoshida, K.

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2. K. Ono, M. Miyamoto, T. Nakano, Y. Hiraoka, ´7HPSHUDWXUH GHSHQGHQFH RI WKH UHIOHFWLYLW\

degradation in single and polycrystalline Mo mirrors under the irradiation with low-energy KHOLXPLRQVµ, Journal of Nuclear Materials, 415 (2011) S1214-S1217

3. T. Nakano, M. Miyamoto, S. Hasuike, K. Ono, N. Yoshida, ´'HJUDGDWLRQRIRSWLFDOSURSHUWLHVLQ 0RPLUURUVXQGHULUUDGLDWLRQZLWKORZHQHUJ\KHOLXPDQGGHXWHULXPLRQVµ, Journal of Nuclear Materials, 417 (2011) 834-837

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1. M. Miyamoto, K. Ono, M. Tokitani, A. Sagara, H. Iwakiri and N. Yoshida, ´Degradation of Optical Properties in Metal Mirrors under Irradiation and Its Applicability Evaluation to In-situ Diagnostics of Microstructure Change in Plasma Facing Materialsµ, 15th International Conferences on Fusion Reactor Materials, 2011.10, Charleston, South Carolina, USA

2. ᐑᮏග㈗, 㞼ฟ⪽, 㧗ᒸᏹග, ᑠ㔝⯆ኴ㑻, ᫬㇂ᨻ⾜㸪㺀࣒࣊ࣜ࢘࢖࢜ࣥ↷ᑕࡋࡓ࣑࣮ࣛᮦᩱ࡟࠾ࡅ

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窒素を含む多粒子低温プラズマ生成による炭素ダスト成長と水素同位体吸蔵の制御

金沢大学理工研究域  上杉喜彦

１．はじめに

 低 Z 材であるグラファイトは、長い間、核融合実験装置のダイバータ板および第１壁材として用いられているが、

炭素材特有の化学スパッタリングによる損耗や核融合燃料であるトリチウムの炉壁炭素材および炭素ダストへの物 理・化学的吸蔵が問題視され、ダイバータ板材料としては高融点金属材であるタングステンに取って代わられようと している。しかしながら、タングステン材は、水素・ヘリウム照射によるブリスタリングやバブル形成、高い熱衝撃 による溶融・ドロップレット・クラックの発生等、将来の核融合炉ダイバータ板材料として使用するには問題点も多 いのが現状である。核融合炉ダイバータ材料開発研究の大半がタングステン材使用に向けて行われる中で、本研究は グラファイト材の欠点とされるトリチウム吸蔵を制御・抑制するための基礎物理・化学過程の解明とその手法の開発 を行うことを目的としている。 

 これまでに，低エネルギー水素原子照射による炭素材損耗とそのとき生成されたダスト粒子の数密度と粒子径を評 価した。さらに，アルゴン / 水素混合プラズマに窒素ガスを導入し，炭素材に対してアルゴン / 水素 / 窒素混合プラ ズマ照射実験を行った結果，ダスト微粒子形成は抑制されることがわかった。しかし，これまでの照射実験は，シー スガスとして使用しているアルゴンガスは水素に対し 30 倍程度導入し，高気圧領域での照射という問題がある。そ こで今回は，より現実に近い条件下でも窒素混入によるダスト成長の抑制効果がみられるか調べるために，高真空装

置Heliotron-DRを用いて照射実験行った。Heliotron-DR装置を用いることで，低圧力下における定常純水素プラズマ

を生成することが可能である。ただし，炭素不純物の供給源として今回の実験はメタンを用いている。そして，高周 波誘導熱プラズマ装置とHeliotron-DR装置を用いたダスト微粒子形成の実験結果を比較検討する。プロセッシングプ ラズマの分野では窒素の導入によってアモルファス水素化炭素（a-C:H）膜の形成が大きく抑制されることが知られ ており，それを共堆積層の除去に応用した研究が近年行われている。そこで本研究では，窒素の導入が炭素ダスト形 成へ及ぼす影響について検討を行った。

２．Heliotron-DR を用いた炭素膜成長制御実験

 図 2 にHeliotron-DR装置概要とプラズマ生成と照射実験に関係する主要機器の配置を示す。Heliotron-DR 装置は高 周波誘導熱プラズマ装置と比べ低いガス圧（~1 Pa 以下）で，定常水素プラズマ生成が可能である。プラズマ照射の 実験条件は，電力 定常 2.3 kW + パルス 1 kW (100 μ sec-1msec)，ヘリカル磁場 200 G，トロイダル磁場 40 G，ガ ス流量は水素ガスを 20 sccm，メタンガスを 1 sccm, 窒素ガスを 0~1 sccm とした。このときガス圧力は〜 0.4 Pa(3  mTorr) である。照射時間は 10 時間としている。以上の実験条件のもと，水素 / メタン混合プラズマ照射と水素 / メ タン / 窒素混合プラズマ照射実験を行う。メタンガスはダ

スト形成の起因となる炭素系粒子を有するプラズマを形成 するために導入した。照射ターゲットには照射後の試料表 面が観測しやすいようにシリコンを用いた。ターゲット 表面温度の制御は照射台にヒーターを取り付けることで行 い，基板表面温度は照射台に設置した熱電対により測定し た。また Heliotron-DR を用いて照射されるプラズマの電 子温度および密度は装置に設置した静電プローブにより測 定した。電子温度および密度はそれぞれ5-10 eV，~10¹⁶m^-3 である。以上の条件のもとで，生成したプラズマは分光観 測および QMS（四重極型質量分析計）により評価を行っ た。また，走査型電子顕微鏡（SEM）によりプラズマ照射 後のターゲット表面に形成したダストを観測した。炭素膜

については分光エリプソメータと触針式表面形状測定器 図１ Heliotron-DR装置概要図

（Dektak）を用いて，膜厚の評価を行った。

３．実験結果

3.1 水素 / メタン混合プラズマと水素 / メタン / 窒素混合プラズマの分光観測

 図２に水素 / メタン，水素 / メタン / 窒素プラズマの分光観測，図３に水素 / メタン，水素 / メタン / 窒素プラズ マの Mass スペクトルをそれぞれ示す。窒素を添加することで分光観測より CN，NH 分子スペクトルの発光強度が増 加していた。また，QMS 測定より CN，HCN，NHx 分子スペクトル強度が増加していた。ここで，C‒H‒N 粒子系に おいては炭素が関与する結合の中で C ≡ N 結合の結合エネルギーが最も高い（C‒H：435 kJ/mol，C ≡ C：838 kJ/

mol，C ≡ N：887 kJ/mol）。三重結合をもつ CN ラジカル（‒C ≡ N）の形成は炭素原子同士の凝集を抑制すると考 えられ，安定な分子として揮発性の HCN や C2N2 を形成する。つまり，窒素添加による炭素ダスト形成の抑制がも たらされた要因として，損耗生成物が HCN や C2N2 を形成し，ガスとなって装置外へ排気されたことが考えられる。

CN の生成過程には主として次の二つの過程が考えられる：(1)  炭化水素分子と窒素原子との気相反応，(2)  窒素原子 による堆積した炭素膜の化学スパッタリング（揮発性の CN や HCN，C2N2 を生成）。真空容器内は炭素膜が堆積す るターゲット表面に比べはるかに大きい。そのため HCN 分子は，上記で述べた (1) の過程で多量に生成されていると 考えられる。この結果は，CN 結合形成による炭素の凝集を抑制するだけでなく，水素を揮発性の HCN として装置外 へ排出可能なことを示しており，炭素材の大きな欠点である水素同位体吸蔵が抑制される可能性がある。

3.2 炭素膜厚およびダスト粒子径の表面温度依存性

 図３(a) にシリコン表面に堆積した炭素膜厚の表面温度依存性，図３(b) にシリコン表面に堆積した炭素ダスト粒子 径の表面温度依存性を示す。低気圧領域でも窒素を混入することにより炭素膜は薄くなり，ダスト粒子径も小さくな る結果が得られた。ただし，320 K では窒素添加により膜厚が厚くなり

ダスト粒子径も大きくなった。ターゲットの基板温度が高いと，炭素間 の結合が進むことにより，揮発性の分子（HCN, NH3等）を作る反応が 促進される結果，膜生成に到らないと考えられる。逆にターゲットの基 板温度が低いと，炭素間の結合に窒素が加わりつつ炭素膜やダストが成 長していくので見かけ上，炭素の膜厚が厚くなっていると考えられる。

つまり，窒素添加の効果は，〜 400 K 以上で炭素膜成長の抑制はみられ るが，ターゲットの基板表面の温度に強く依存することが確認できた。

４. まとめ

 本研究ではダスト形成基礎過程を理解するとともに，炭素ダスト生成 抑制手法を開発することを目的とした。そこで，高周波誘導プラズマ装 置を用いて炭素材にアルゴン / 水素混合プラズマ照射による炭素材損耗 およびダスト形成，窒素を用いた炭素ダスト生成の抑制手法について検 討した。またHeliotron-DR装置を用いて ~1 Pa 程度の低気圧領域での窒 素添加による炭素膜およびダスト成長の抑制効果について検討した。炭 素膜およびダスト形成には照射時の表面温度が重要なパラメータとなっ てダストの数密度や粒子径，形状が変化することが明らかとなった。窒 素添加の効果は，照射中のシリコン基板温度が〜 350 K 以上で炭素膜 成長の強い抑制はみられた．炭素，水素，窒素からなる系では各原子間 の結合エネルギーにおいて，C ≡ N の抑制が炭素膜成長と炭素ダスト形 成抑制の主たる原因ではないかと考えられる。

５. 研究成果発表

(1) 「H-C-N 反応性分子を有する低温プラズマ中における炭素凝集と水素吸 蔵の制御 [1]」，高井裕一郎，佐々木 彩，上杉喜彦，田中康規，石島達夫，

24P046-P, Plasma Conference2011, Kanazawa, 2011.

(2) 「H-C-N 反応性分子を有する低温プラズマ中における炭素凝集と水素吸 蔵の制御 [2]」，佐々木 彩，高井裕一郎，上杉喜彦，田中康規，石島達夫，

300 400 500 600 700

0.0 0.1 0.2 0.3

਍ ৒

N₂૮ ख N₂થ ॉ

HG HF

CN NH

Radiation intensity [a.u.]

Wavelength [nm]

図２ 水素 / メタンおよび水素 / メタン / 窒素 プラズマの可視分光観測例

図３ 窒素添加による炭素膜と炭素微粒子

ドキュメント内 研究成果報告書 (ページ 172-200)