熱ルミネッセンス法による土器の焼成温度の推定

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熱ルミネッセンス法による土器の焼成温度の推定

著者 市川 米太, 平岡 隆彦, 寺井 善貴

雑誌名 古文化財教育研究報告

巻 8

ページ 19‑23

発行年 1979‑03

その他のタイトル Estimation of Annealing Temperature of Pottery by TL

URL http://hdl.handle.net/10105/427

熱 ル ミネ ッセ ンス法 による土器 の焼成温度の推定

市 川 米 太 ・ 平 岡 隆 彦 ・ 寺 井 善 貴

(奈 良教育大学物理学教室

(昭 和54年 1月 31日 受理

は   ^じ   配 )に

熱ル ミネ ッセ ンス法 による土 器 の年代測定 におい ては、蓄積 線量 と年間 線 量を測定 す ることによ ってその年代 を算出す る。蓄 積線量は土器 中 の石英粒子 の吸 収線量 と熱発光 量の間 に直線性 が存在 す るもの として、較 正用 の既知 線量を試 料 に照射 して得 られ る熱発光 曲線 と試 料その ものか らの熱発 光 曲線 との比 に よ つて求 め られ る。 しか し、 土器 中の石英 の中に はそ の線量依存性 が低 線量域 0〜

200 Rad)に お いて直線性を持 たず スーパ ー リニ アを示 す ものの あ ることが Fル 物′η g l)に よ って 報告 され た。 この ため、現在 熱ル ミネ ッセ ンス年代測定 におい て蓄積 線量の評価にはスーパ ー リニ ア補 正 (△ Rad)が 行 なわれ てい る。 この補 正値 はそれぞれの土 器 について異 なるが大 体 、 0〜 200 Rad程 度 の もので あ る。 これまでにわれわれ の研 究室 で測 定 した土 器 について この値 をみ ると、縄 文 土 器 のよ うな古い土 器 については低い値を示 し ^2t古 墳時代 の土器 や たた ら炉 跡の焼土 などは高い値 を示 してい る。

の こ とか ら、 この補 正値 、 スーパ ー リニ アの線量範囲 は土器の焼 成温度 と関係 が あるので は ない か と考 え られ る。

これを確か め るため 、土 器中の石英粒子 と同質の石英粒子 を含 んで いると考え られ る川砂 と砂岩 風 化土 を 試料 と して実験 を行 な った。 これ らの試料か ら熱 ル ミネ ッセ ンス年 代測定 法 と同様 の方法 で石英粒子を抽 出 し、 これを種 々の焼成条件 で加熱処理 を した後 、焼成温度 とスーパ ー リニア補正 値 との関係 お よ び熱発光 感度 (TL/Rad)と の 関係 な どにつ いて調 べ た。

試 料 調 整 法 と 測 定 法

試料調整 法は石英粒子 法 によ る熱ル ミネ ッセ ンス年代測 定法 と大体 同 じ方法を用いた。

以下 に個 条書 で述 べ る。

1)川 砂 と砂岩 風 化土 か ら飾分 けに よ って 100〜 145メ ッシュの粒 度の 試料 を選別 する。

2)こ の 試料 を 17%の Hclお ょ び 10%の NaOHで それ ぞれ30分 間洗浄 す る。

3)更 に、 10%の HFで 1時 間 の酸処理 を行 ない、再度 100〜 145メ ッシュの飾分 けを する。

4)こ の試料 を電磁分 離機 によ って有色鉱物 と無色鉱物 とに分 離 し、無色鉱 物部分 を試料 とする。

無色鉱 物 に属 す る長石 や カルサ イ トな どは酸処理 段階 で除か れ るので最終 試料 はほとんど石英粒 子 と なる。

試料の焼成 は電気炉 を 使用 し、空 気雰囲気 で加 熱 した。熱発光 曲線の測定 に使 用 した熱発 光測定

装置 はハ ー シ ョウ社製 2000型 で あ り、 1回 の測定 の試料 の量は 20η で ぁ った。 また既 知線量 照射

は Co‑60ガ ンマ線源を使用 し、照射量は 500R、 ^1000 RIお よび 1500Rで あ った。

試料の焼成は、焼成温度として 500℃ 、 700℃ 、および 900℃ の 3点 を とった。焼成時間はそれ ぞれにつ いて、  1時 間、 2時 間および 3時 間について行 な った。加熱後の試料の冷却法 としては、

加熱後、試料を炉 内にそのまま放置す る徐 冷 と炉 内か ら炉外 にとり出す急冷 とについて行 なった。

結 果 と 考 察

川砂か ら抽出 した石英粒子を電気炉 で 900℃ で 3時 間加熱 した後徐冷 し、 これを縮分器によって

3等 分 してか らそれぞれ の試料に 500R、 1000R、 1500Rの ガンマ線照射 したものか ら得 られ た

図 1  川砂試料の熱発光曲線   焼成温度 900℃ で 2時 間   ^図 2  川砂試料 (900℃ 焼成 )の 線量依存性と a:500R照 _射   ^{み :1000R照} 射  C:1500R照 射         スーパー リニア補正値

熱発 光 曲 線が 図 1に 示 して あ る。 Br G。 は黒体 輻射 に よる発 光 であ る。 この熱発光 曲線か ら得 られ た吸収線 量に対 す る熱 蛍光強度 の曲線が図 2に 表 わ されて い る。測 定 され た熱発光 強 度 の温 度 は年 代測 定 の場合 と同 じ ^380° Cで あ る。 ここにみ られ るよ うに この直線 は原点 を通 らず、原点 か ら△ の 距離 にあ る点 にお いて横軸 と交 わ って い る。 この△ が スー パ ー リニ ア補正値であ る。 このよ うに し て求 め られた砂 岩風化土 と川砂 の試料の発光強 度 と スーパ ー リニア補正値 が表 1と 表 2に それ ぞれ 示 してあ る。

表 1.砂 岩風 化土 の発 光 強度及 び スーパ ー リニア補正値

︑三●Ｃ●一Ｃ一コト

ヽＯＣ●一コト

T― tree。

Ql‑500 Q2‑500 Q3‑500 Sl‑500 S2‑500 Q3‑500

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ

５ ０ ５ 一 １ １

ス

1.4 2.8 4.1 0R

1.6 3.7

5。

1

0R

1.5 2.9 4.3 0R

1.2 2.4 3.5 0R

0.9 1.7 2.5 15R Ql‑700 Q2‑700 Q3‑700 Sl‑700 S2‑700 S3‑700

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ ０ ０

〇 一リ

ー ー

ス

3.8 8.1

12.4 55R

4.3 9.0

13.5 50R

4.2 8.9 13.8 50R

1.9 3.8

5。

8

50R

2.4 5.0 7.7 50R

2.0 4.1 6.3 60R Ql‑900 Q2‑900 Q3‑900 ^{Sl‑900 S 2 ‑ 900 S3‑900}

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ ５ ０ ０ ０ ５ 〇 一

１ １

ス一

12.5 29.0 45.7 120R

16.2 35.3 54.5 80R

17.7 42.5 68.3 125R

6.2

14.1 22.2 120R

7.5

16.8 26.0 100R

6.0

13.2

20.6 100R

Ql‑500 Q2‑500 Q3‑500 Sl ‑500 S2‑500 S3‑500

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ

５ ０ ５ 一

１ １

︶

ス

0.5

1.1

1.8 0R

0.6

1。1

18 0R

0.7 1.3 2.1 0R

0.6 1.3 1.9 10R

0.5 1.0 1.5 0R

1.0 2.0

ROR 2.9

Ql‑700 Q2‑700 Q3‑700 ^Sl‑700 S2‑700 S3‑7CXl

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ ５ ０ ０ ０ ５ ０

︺

１ １ つ

ス

1.5 3.1 4.9 40R

2.1 4.5

60R 6.9

2.5 5.0

45R 7.8

0.8 1.6

45R 2.5

1.4 2.9 4.5 40R

1.4 2.9 4.4 40R Ql‑900 Q2‑900 Q3‑900 Sl‑900 S2‑900 S3‑900

値 Ｒ Ｒ Ｒ ァ ０ ０ ０ ニ ５ ０ ５

﹂ １ １

︶

ス

5.1 10.9 17.0 75R

5.9

13.3 21.3 95R

8.7 19.6 31.4 110R

4.6

10.8 16.9 130R

5.6

12.1 18.9 80R

3.1 7.5

145R 11.9 表 2.り ^￨1砂 の発光 強度 及 びス ーパ ー リニ ア補正値

表 にお け るた とえば Q2‑500は 急 冷、焼 成時間 2時 _{間、焼成温度} 500°Cの 意 味 であ り、 S

3‑900は 除冷 、焼成 時間 3時 _{間 、焼 成温度} 900° Cを 意味 してい る。 この結果 は、最初 予想 し た よ うに焼成温 度 によ って スーパ ー リニア補正 値が変化 す る ことを示 してい る。

川砂 と砂 岩風化土 の両 試料 について 500℃ の焼成 温度 に対 して スーパ ー リニ ア補 正値は 0〜 15

Radの 値 であ り、 700° Cの 焼 成温度 に対 して は 50〜 ^6 0 Radの 値で あ り、 900° Cの 焼 成温 度 に対 して は 80〜 1 4 5 Radで あ った。 スーパ ー リニ ア補 正値 の冷却 条件 、焼 成 時 間 に よ る変 化 は認 め られ なか った。 また熱蛍光感度 (TL/Rad)が 焼 成温 度 によ って 変化 す る こ と が 観 察 され た。 川砂の徐 冷、焼成 時間 3時 間を例にとると、 500°Cの 熱発光 強度 を 1と す る と 700℃ の 焼 成温度 で は ^1.4、 900° Cで は 3.1と なる。更 ^￨ヽ 焼 成条 件 と熱蛍 光 感度 につ いて は、 徐冷 よ りも 急冷 の場 合 が高 く、 1時 間 の焼成 時間 よ りも 2時 間、 3時 間 の場合 が高 くな って いる。

4)ヽ 6)

現在 まで スーパ ー リニアの原 因につい ては、 LiFな どにつ いて 多 くの モデルが報告 されて い る L

そ れ らを要約 するとこ放 射線照射 によ る新 しい トラ ップの形成 または新 しい発光 中心 の形成 および 熱 発 光を起 さない競 走 トラップの存在 な どでぁ る。石英 の低 線量域 に生 ず る スーパ ー リニアにつ い て は、他 の結 晶 が一 般 に高 線量域 において起 るのに対 して 20 0 Radま _{での 線量 で起} Qプ リ ドー ス によ って変化 しないと ころか ら競走 トラ ップの存在 による もので はないか と考 え られる。

今 回の実験 に使用 した試料 は川砂 と砂岩風 化土 の 2種 類 のみで あ ったので、 これ か ら一 般論を 引

き 出すの は尚早 で あ るか も知 れ な いが、実験結果 は スーパ ー リニ ア補正 値が焼成温度 と関係 があ る

こ とが認 め られ、 これを使 って土器 の焼 成温 度 を推定 す る ことの可能性 の あ ることが判 明 した :

参 考 文 献

1) Fleming,M.J。 (1970)Archacometry 12 133‐ 145.

2) Ichikawa,Y.,Nagatomo,T.and Hagihara,N。 (1978)A武 力 aeometry 20 171‐ 176

3)市 _{川 米 太 (1979)考} 古 学 と 自然 科 学 11 1‑7

4) CamerOn,T.Ro et al(1968)̀̀Thermohminescent Dosmetry'',¶ le University Wisconsin Press

5)小 沢 国 夫 (1969)応 用 物 理 38 1057‑1064

6) Suntharalngarn,N.,and CamerOn,Jo R。 (1969)PhySo Med.Biol.14397‐ 410

Estimation of Annealing Temperature of Pottery by TL

Yoneta lchikawa, Takahiko Hiraoka and Yoshitaka Terai

(Department of ^Physics, Nara University of Eduation, Nora, Japan) (Received January 31, 1979)

In a typical TL growth curve for pottery sample, the sensitivity increases during irradiation of the first one or two hundred rads and then becomes constant. This initial growth in TL sensitivity is called supralinearity. The degree of supralinearity is measured by the intercept A and the archaeological dosage is corrected by this value in TL dating.

The ^present investigation was undertaken in order to determine the effect of annealing temperature upon the supralinearity correction a. The quartz separated from river sand and sand stone were used as sample. Three portion of quartz extracted from the both samples were annealed at 500"C, 700"C and 900"C, and then the growth curves were recorded after Co-60 gamma irradiation. The result obtained from the experiment is that the supralinearity correc-

tion A of ^the samples annealed at 500, 700 and 900"C are 0 - ^15,50 - ^{60 and 80} - ^{145 rads,}

respectively.