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「固体を用いる水素貯蔵の基礎〜ブレークスルーを目指して〜」(4) アルミニウムとアルミニウム基合金の高温高圧下での水素化反応:日本原子力研究開発機構、東北大学 金属材料研究所/斎藤寛之、町田晃彦、片山芳則、青木勝敏

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(1)

アルミニウムとアルミニウム基合金の

高温高圧下での水素化反応

斎藤寛之1・町田晃彦

1・片山芳則1

・青木勝敏

2 1日本原子力研究開発機構量子ビーム応用研究部門 〒

679

5148

兵庫県佐用郡佐用町光都

1

-

1

-

1

2東北大学金属材料研究所 干

980-8577

宮城県仙台市青葉区片平

2

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H

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Hiroyuki SAITOH

Akihiko MACHIDAl

l

Yoshinori KATAYAMAl and Katsutoshi AOK

J2

lJapan Atomic Energy Agency

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Kouto

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Katahira

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Sendai 980

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Keywords: AIH3

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measurement

1

.

緒 言 著者らは高温高圧下で 軽量で、小型かっ安全な水素貯蔵法を実現することを目 的として、水素吸蔵合金の研究開発が進められている。 アルミニウム水素化物仏lH3)は軽量かっ高体積密度でフ

k

素を貯蔵し、比較的低温(以ト

1

5

0

0

C

程度)でフ

k

素を放出で、 きるため、有望な水素貯蔵材料の一つで、ある [1

2

1

0

AlHS は

1

9

7

0

年代にイオン交換反応による合成法が報告され ている

[

3

]

0

しかし水素放出反応後に生成される純アルミ ニウムをエネルギー効率よく再水素化する方法が現時点 でも開発されていないことが、この材料を実用化する上 での大きな課題となっている。効率的にA1H3を合成で、き る化学反応プロセスの開発が不可欠と考えられており、 その実現を目的とした研究がアメリカを中心に精力的に 行われている[1]。 し仏、直接水素化反応によつて必

H

昆3の合成することを試み た。この研究で、は最も単純なAlHSの合成方法で、ある水素 化反応を実現すること、および、その反応過程を調べるこ とを目的とした。また得られた知見をもとにアルミニウ ム基合金水素化物の実現可能性を調べている。 この様な研究アプローチは世界的に見ても例の少ない ものである。また著者らが高温高圧発生に用いているキ ューピックマルチアンピル装置による高圧研究は日本が 非常に先行している分野でもある。この装置を有効に活 用し、かっ他の研究グループ。とは異なるアプローチでア ルミニウム系材料の水素化物研究を行うことで、国際的 競争力を有する特色のある研究が展開できると考えてい る。本稿の前半ではキューピ、ックマルチアンビル装置を 用いたアルミニウム水素化反応に関する研究について、

(2)

水素エネルギーシステムVo1.37,No.4(2012) 後半で、はアルミニウム基合金の水素化反応探索について のこれまでの研究成果を紹介する。

2

.

純アルミニウム水素化反応の放射光その場観察 一般に金属の水素化反応

M+

;

H

2

M H

x

(1) において、反応の平衡温度と圧力の関係はファントホッ フの式によって記述で、きる。この関係式によると金属の 水素化反応の平衡温度

T

と圧力

P

の関係は t1H t1S InP= ~':: -"::__~ RT R

(

2

)

と表される。ここで必fは金属水素化物の標準生成エンタ ルビー、

R

は気体定数、 &sは水素化反応時のエントロビ ー変化である。この式から金属水素化反応の平衡圧力の 自然対数は、標準生成エンタルビーを傾きとして温度の 逆数と直線関係となることが分かる。標準生成エンタル ヒ。ーが負の場合は金属水素化反応の平衡温度は圧力に対 して単調増加する。標準生成エンタルビーが負の金属水 素化物は圧力を加えることで、より高温まで安定に存在 できるようになる。このことから常圧近傍では不安定な 金属水素化物も高温高圧下で、は直接反応により合成でき るようになると期待できる。 イオン交換反応により合成されたAlH.3から実験的に 求められた標準生成エンタルビーの値とファントホッフ の式から、 AlH.3は常温常圧下で、は熱力学的に不安定で、あ 趨獲製ピストン 特 集 り、約

0

.

7GPa

まで加圧すると室温で安定になると予想 される包]。熱力学的には

0

.

7

GP

a

_

C

_

J

上の高圧下で、アルミニ ウムが水素化すると考えられ、いくつかの高圧研究が著 者らの研究以前にも報告されていた

[

4

5

]

。これらの研究 では必 胞をe出発物質として、 一度制斗を加熱により分解 させアルミニウムを得たあとに再水素化がで、きることを 報告している。しかし、純アルミニウムを出発物質とし た場合には表面酸化膜の影響でフ

k

素化反応が実現しなか ったことが報告されている。 ここで、著者らは従来の報告で、実験がなされた数

GPa

の 圧力領域よりさらに高い圧力下で、アルミニウム水素化反 応の実現を試みた

[

6

]

。圧力を上げることで上述のファン トホッフの式からAlH.3がより高温まで安定に存在でき るようになる。高温高圧下で、は水素流体の化学ポテンシ ヤルが急激に増加し[寸その反応性が上昇し、また温度の 効果により反応速度も上昇すると予想された。これらの 理由からアルミニウム水素化反応が実現しやすくなると 考えた。 高温高圧発生はキューピックマルチアンビル装置を用 いて行った[8]。この装置の模式図を図lJこ示す。立方体 形状の圧力媒体を

6

個の超硬製のピストンで等方的に圧 縮することによって、試料イ立置に最大

10GPa

の超高圧を 発生させることが可能である。また上下のピストンと圧 力媒体中に組み込まれた智亙を通して圧力媒体内部のヒ ータに電力を供給することで、試料を高圧下で加熱する ことができる。金属水素化用のセルで、は約

α

1

泊。

C

程度、 図1.キュービ、ックマルチアンビルフ。レスを用いた高温高圧金属水素化実』験および放射光その場観察の概念図。上 部および手前のピストンは省略しである。

(3)

6

ω

C

の水素流体中に保持し、水素化反応過程を放射光 その場観察した結果を図2Jこ示す。図の横軸は回折角

6

に固定してエネルギー分散型検出器で、測定した回折芯線 のエネルギーを示しているO 実験室系の角度分散型の粉 末芯線回折測定と同様にブラッグピークのエネルギーか ら格子面間隔を計算することができる。試料を

1

0GP

a

ぼ泊。

C

まで、加熱した直後はアルミニウム金属と試料容器 の材料である窒化ホウ素からの回折線が観察された(図2. 下段)。この段階で、はアルミニウムと水素は未反応で、あっ た。 試料を側。Cの水素流体中に保持すると約2時間経過後 からAlHSで、指数付けが可能な新しいピークが観察され た。さらに保持を続けると必

H3

で の強度が増大したO 水素化反応が徐々に進行しているこ とを示すものである。8時間経過後の粉末回折フ。ロファイ ルを図2.の上段に示す。灰色で色付けしたピークがAlHS からのブラッグピークである。水素流体中の保持で、アル ミニウムと水素の直接反応により

M

胞が生成すること が確認された。図

2

上段の回折プロファイルにおいて、 40--伺keVの聞に強度の弱い複数のピークが現れている が、これらは内部水素源からの副生成物から生じたもの である。 圧力を変えてアルミニウム水素化反応および生成した AlHSの分解反応が起きる温度を決定することで、Al

-

H

系 の温度圧力反応図を決定した。得られた反応図を図

3

J

こ 示す。黒丸が加熱によって高温高圧下で、生成しt~の 分解が観察された温度圧力条件、白丸がA1HS5鴻卒後のア ルミニウムが冷却により再水素化した条件をそれぞ、れ示 その他の合成実験では

2

5

∞℃程度までの加熱が可能で ある。 高温高圧下で、の金属の水素化は深井らによって開発さ れた方法を用いた

[

9

]

。この手法により多くのマルチアン ビ、ルブ。レスを用いた高温高圧下での金属水素化物研究が 報告されている[1ひ12]。この手法では高温高圧下で水素 を封じ込めるために

N

a

α

で、作製した水素封止カフ。セル を用いる。この水素封止カフ。セル中

l

こ言式料とともに内部 水素源をセットする。内部水素源は高圧下で加熱される と水素を放出する。放出された水素は水素封止カフ。セル 中に閉じ込められ試料と水素の直接反応が実現する。試 料は水素のみを透過する窒化ホウ素製のカフ。セルに封じ る。これにより内部水素源が水素を放出した後に残る副 生成物と試料は欄虫せず、実験上好ましくない反応を抑 制することができる。本研究では内部水素源としては

NaB

H4

C

a

(

O

lli)の混合粉末を用いた。この内部水素源 を用いた場合は約4OO0

C

の加熱でフ

k

素が放出される。 大型放射光施設

S

出ng-

8

BL14BH

こ設置された高温高 圧発生装置を用いて、試料の水素化反応の様子をその場 観察した。この装置では放射光白色芯線を入射

X

線として ピストンの隙聞を通して試料に照射し、入射

X

線に対し て反対側のピストンの隙聞から出てきた回折

X

線をエネ ルギ一分散型検出器で測定することで(図1.)粉末

Z

線回折 プロファイルを得ることができる。本測定では水素に関 する情報を直接得ることはできないが、水素化反応によ って生じる金属格子の構造変化や体積膨張を観察するこ とでフ

k

素化反応の有無を調べることができる。 純アルミニウムを室温で

1

0GPa

まで加圧した後に

-F

4 0 A O

- / 〆 。

, F

-〆

0

d ' ノ a F /

, ,

, ,

, ,

J ] o n v 詰問縞 (A) 2.01.8 1.6 1.

4

1

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2

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5

3.5 3.0 r唱

AIHa 理牛レい

ヘ の

A

A

0

4

6

a

(GPa) 図3. 放射光その場観察によって得られたAl田H系の反応 図。点線は実蜘古果から予想、される水素化反応の平衡条 件。 10

8

AI+3/2Hz

2

600ト

p

4

0

0

200ト 50 60 70 80 90 殴折X線のエネルギー(keV) 図2. 放射光その場観察によって得られたアルミニウム 水素化反応過程の粉末滋泉回折フ。ロファイル 10GPa, 6∞℃ 8時期後 10GPa.6000C 加熱蜜後 〈 100 。 判 明 サ O F

4

0

制 細 部

G

援 X 謀関 30

(4)

水素エネルギーシステムVo1.37,No.4(2012) している。圧力が低くなるとともに、 必

l

l

i

の分解温度と アルミニウムの水素化温度の差が大きくなる傾向が見ら れたが、これは低温で、アルミニウムの水素化反応速度が 遅くなったためと考えられた。得られた放射光その場観 察の実i聯吉果から予想されるアルミニウム水素化反応の 平衡条件を図

3

.

中に点線で示した。この結果は過去の AlHaを出発物質として調べられたAl

-

H

系の相図や、AlHa の標準生成エンタルヒ。ーとファントホッフの式から予想 される平衡条件と良く一致した。 ここまで紹介してきた放射光その場観察実験によって 得られたデータをもとにアルミニウム水素化反応機構を 詳細に調べた。本稿では説明は省略するが、これらの研 究の結果、アルミニウム金属表面の自然酸イ悶莫が水素化 反応を抑制していること、および高温高圧水素流体中で、 の保持でこの酸化膜の影響を抑制し、より低し、圧力保低 4

Gp

a)で、アルミニウムが水素化で、きることが分かつた

[

1

3

]

。自然酸化膜以外にもアルミニウムと水素の接触面 で反応の初期段階で生成したAlH3が未反応のアルミニ ウム内部への水素の侵入を妨げていることも明らかにさ れた。また新たに開発した角度分散法による放射光その 場観察により、アルミニウム金属が水素化反応に先立ち 一度微細化し、その後水素化反応が進行することを報告 した

[

1

4

]

。以上の様にこれまで実現されていなかったア ルミニウムの水素化反応過程について多くの新たな知見 が得られた。ここで研究の次のステッフ。として、アルミ ニウム水素化反応を実現するために熱力学的に要求され る

0

.

7GPa

という圧力条件をどのようにして下げていく ことが可能か検討した。

o

A

I

~機 M

o H

図4. 合成研究の対象とするアルミニウム基合金水素化 物 特 集 3. アルミニウム基合金の水素化反応 アルミニウムの軽量性を活用し、かつ純アルミニウム の水素化に必要な

0

.

7GPa

以下で、水素貯蔵が可能な材料 を実現させるための方針として、新規アルミニウム基合 金水素化物を探索するというアフ。ローチが考えられた。 吸蔵水素と合金構成元素の原子数比但品。が大きく、常圧 近傍で、の水素化が可能な合金水素化物が実現されれば、 軽量で、高体積密度の水素貯蔵材料実現へとつながる可能 性がある。しかしながらアルミニウム基合金水素化物は これまで、

8

r.必オ

1

2

[

1

5

]

B

仏 旧

[

5

1

6

]

などわずかな例が報告 されているのみである。これはアルミニウムの水素親和 性の低さだけでは無く、アルミニウム基合金の表面に形 成される化学的に安定な表面酸化膜が純アルミニウムの 場合と同様に、合金の水素化反応を妨げているためと推 察される。純アルミニウムの水素化を実現した著者らの 高温高圧法により新規アルミニウム基合金水素化物が実 現できる可能性がある。現時点では常温常圧下で安定な 新規アルミニウム基合金水素化物の実現には至っていな いが、いくつかの予備的な成果がで、ているので本稿で紹 介する。 著者らはアルミニウム基合金の水素化物を探索する上 で、その対象を大きく訴重類に分類した:(1)AlHa

2

同じ結 晶構造を有するAll-xMxHs7.k素化物(図4.(a))、(2)AlHaと異 なる結晶構造を有するAll-xMxHy,水素化物(図4.(b))で、ある。 AlI-MxHa7.k素化物の探索で、は、 AlHS中のアルミニウム の一部を異種金属Mで置換することでAlHSの熱力学的安 定性をコントロールすることを目指している。同様の試 みは過去にも行われているが成功の報告は無い[1寸。著 者らもAl

-M

伽市住,8~

1

¥

G

a

Zr,pd)系において、異種元 素Mを 2~3at.% を含むアルミニウム基固溶体合金の水素 化を試みたが、水素化物が生成した場合でも部分置換は 達成されず、いずれも系酔平な泊 施が生成された。 AlHa中のAl

-

H

聞の結合は、共有結合的性質を有するこ とが実験的明らかにされている

[

1

8

]

。同様の結合様式を もち水素が6配イ立した8面体構造をとることができる金属 元素を見いだせれば、AlHS中のアルミニウムの部分置換 が実現できるかも知れない。残念ながら現時点では有望 な金属種は特定できていないが、金属-水素間の結合様式 は圧力によって変化する可能性もあるため、引き続き高 温高圧下での探索を進める予定である。 必

l

l

i

と異なる結晶構造を有するAll-xMxH.y水素化物の探

(5)

丸で示す。比較のため、試料を水素流体なしの状態で測 定した結果を白丸で示す。制斗を水素流体中に保持し加 熱した場合、約6300 Cまでは格子の一様な膨張が観察さ れた。これは格子の熱膨張によるものである。約邸O~

6

5

0

0

C

の温度領域で熱膨張の傾向から外れて、格子の不 連続な膨張が観察された。 6500 C以上では再び熱膨張に よる一様な格子膨張が観察された。この不連続な格子膨 張は試料を水素流体なしの条件で加熱した場合には観察 されず、AhTiが水素化したことによるものと結論づけら れた。AhTiの水素化反応は鉛P

a

7'∞。Cの温度圧力条件 下でも観察された。 生成した水素化物は脱圧過程でフ

k

素を放出し、常圧下 には回収で、きなかったO このため水素量の測定は行って いない。AhTiの格子体積の変化量と遷移金属の水素化反 応時の水素量と格子嗣責の関係から水素量を粗く見積も ると、

E

1

-

-

D

.

1

程度と算出された。 以上の様に新規アルミニウム基合金水素化物を探索す る上での予備的な結果として、高圧下でのみ安定ではあ るが、侵入型のアルミニウム基合金水素化物の実現に成 功した。しかしその水素量はE弧1,..Q.1程度と少ないことも 明らかになった。面心立方格子を有するアルミニウムが 水素をその格子中にほとんど固溶しないこととAhTi水素 化物の結果を併せて考えると、面心立方構造と類似の構 造を有するアルミニウム基合金の水素化物は常圧近傍で、 の安定性は低く、水素量も多くはならない可能性がある。 従って常圧近傍で、安定な新規アルミニウム合金水素化物 の探索を行う上では面心立方構造とは異なる結晶構造を 有する合金を出発物質とすることが有効であると考えら れる。水素貯蔵材料としての利用の可能性も考慮すると、 索では、おもにアルミニウムと第3周期遷移金属からなる 金属間化合物を出発物質として実験を進めている。ここ ではアルミニウム基合金の侵入型水素化物の実現の可能 性を調べている。アルミニウム基合金の水素化物は、前 述のようにそもそも報告例が少ないが、遷移金属、希土 類およびそれらの合金で報告されているような侵入型水 素化物の報告が無いためである。高温高圧下でAh官合金 の水素化に成功したので、この結果について紹介する[叫O A13百合金は安定な金属間化合物で、面心立方格子を基 礎とするD勉型長周期構造を有している(図4.(b)で水素原 子を取り除いた構~。アルミニウムは著者らが一連の研 究を行っている10GPa以下の圧力領域で、は面心立方構 造をとる。アルミニウムは水素化反応によってAlH3を生 成する温度圧力条件で、も水素をほとんど固溶しない。類 似の構造を有する合金で、水素化物が生成するのか、生成 する場合はその安定性はどのようになっているのかを明 らかにすることを目的として、Ah引合金の水素化完験を 千子った。 Ah引合金を室温で10GPaまで、加圧した後に加熱した 際の粉末野泉回折プロファイルを図5に示す。約4OuO

C

で 内部水素源から水素が放出され、試料が水素流体中に保 持された。 10GP

a

3∞。Cで測定されたブラッグピークは DU22構造の必却および試料カフ。セルで、あるBNで全て指 数付けができた。図5.に示された通り、加熱過程におい ても試料の構造相転移などは観察されなかった。 得られた粉末

X

線回折プロファイルから

D

脳 髄 の 格 子体積を算出し温度に対してフ。ロットしたものを図6.黒 T E 人 V E i T t A V -T A Y 晶 T E O I 曲 玖 符 4

7

0

i

'

水素中 。水素なし

10 GPa 122 ~ 121 叫

120

P

119

1

.

2

1 ,4 面開隅 (A)

2

β

,1

8 1

6

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.

5

3.5 3.0

M m

G

援 X 単組 118

l

O

C

5

0

6

0

7

0

8

0

9

0

回折X

線のエネルギー

(keV) 40 30

6

0

0

7

0

0

温度

(

O

c

)

6

.

Ah官合金を水素流体中および水素流体なしの条 件下で加熱した際の格子術責の面支変化

8

0

0

5

図5.Ah官合金を水素流体中で、加熱した際の粉末芯線 回折プロファイルの温度変化

(6)

水素エネルギーシステム Vo1.37,No.4 (2012) アルミニウムと比較的軽量な第3周期遷移金属からなる アルミニウム基合金が対象となり、この様な物質系につ いて現在研究を進めている最中である。

4

.

結 語 本稿で、は高温高圧下で、アルミニウムの水素化反応を実 現しその反応過程を調べ、得られた知見をもとにアルミ ニウム基合金水素化物の探索を行っている著者らの一連 の研究について紹介した。常温常圧下に回収可能な安定 なアルミニウム基合金水素化物の実現にはまだ、至ってい ないが、高温高圧法によりこれまで、報告の無かった侵入 型のアルミニウム基合金水素化物が実現で、きることを明 らかにした。本稿で述べた通り、面心立方構造とは異な る構造を有する金属間化合物の水素化反応を今後も引き 続き進める予定である。この研究により新規アルミニウ ム基合金水素化物が実現できれば、貯蔵材料開発のみな らず基礎物理的にも重要な情報が得られるようになると 期待される。まア池田3のアルミニウムの部分置換は依然 として非常に困難な目標であるが、理論計算による予測 をもとに高温高圧下での探索研究を続ける予定である。 謝 辞 本研究は「水素貯蔵材料先端基盤研究事業」のもと、 新エネルギー産業技術総合開発機構 (NEDO)の委託を受 けて行われたものです。 参考文献

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α

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602-ω4匂011)

参照

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