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トライボケミカル処理したジルコニアセラミックスに対する

リン酸エステル系（MDP）接着材の接着耐久性

河 合 尚 子   新 谷 明 喜

林     捷   新 谷 明 一

Durability-enhancing effects of MDP monomer cement

and tribochemical treatment on zirconia ceramics

Naoko K

AWAI

, Akiyoshi S

HINYA

Jie L

IN

and Akikazu S

HINYA Keywords：tribochemical treatment, zirconia, MDP monomer, impact load, durability

The purpose of this study was to investigate the influence of the cyclic impact load on the compressive shear bond strength of zirconia. The MDP monomer resin cement Panavia Fluoro Cement was used in this study. Before the shear bond test, three different impact loading conditions （compressive direction, shear direction, and no impact） and a number of load cycles （1 to 106 _{cycles） were performed. The shear bond strengths were}

greatest without cyclic impact, followed by compressive and then shear cyclic impact. The shear bond strengths increased to a certain extent from one to 106 _{cycles. In other words, the bond strength increased with the}

passage of time. Applying tribochemical treatment and the MDP monomer resin cement Panavia Fluoro Cement facilitated the durable bond strength of zirconia.

キーワード：トライボケミカル処理，ジルコニア，MDP モノマー，衝撃荷重，耐久性

本研究では，オールセラミッククラウン・ブリッジのフレーム材料として使用されるトライボケミカル処 理したジルコニアに対するリン酸エステル系（MDP）接着材 Panavia Fluoro Cement の耐久性を評価する目 的とし，圧縮せん断接着強さに及ぼす衝撃荷重の種類（圧縮荷重，せん断荷重，衝撃なし）と負荷回数（1， 10，102_，103_，104_，105_，106_{）との組合わせによる影響について検討した．その結果，衝撃荷重を負荷した圧} 縮せん断接着強さは，衝撃なし，圧縮荷重，せん断荷重の順に減少し，負荷回数の 1 から 106_{回まで増加した．} 以上のことから，トライボケミカル処理したジルコニアに対するリン酸エステル系（MDP）接着材の接着強 さは，時間の増加と共に 106_{回まで増加し，剥離は認められず，接着材の耐久性が示された．} 原稿受付 2010 年 9 月 18 日，受理 2010 年 11 月 17 日 日本歯科大学生命歯学部歯科補綴学第 2 講座（〒 102-8159 東京都千代田区富士見 1-9-20）

緒　　　言

オールセラミッククラウン・ブリッジのフレームや支 台歯の築造に臨床応用されているジルコニアは CAD/ CAMの最新技術で製作する新材料である1∼13）_．このジ ルコニアセラミック修復装置を支台歯に接着する場合， 修復装置とエナメル質や象牙質を含む歯質との辺縁封鎖 性が不十分であると，リーケージが生じて修復装置の脱 落，二次う蝕および歯頸部辺縁の変色などの原因とな り，予後不良が懸念される13∼15）_{． Tsukakoshiら}16）_は， セラミックスへの接着強さの向上を期待できる表面処理 方法としてトライボケミカル処理について検討した．こ のトライボケミカル処理したジルコニア表面に対するシ ラン処理の効果はシリカ（SiO2 ）のシラノール基（Si-OH）とシラン処理剤との反応により生ずるシロキサン 結合（Si-O-Si）や水素結合によるとされ，ジルコニア接 着材界面における接着強さの増加や辺縁漏洩の防止の様 相が明らかにされた．しかし，補綴装置を接着した時に 問題になるのは患者さんの接着材硬化に伴う治療時間 や，摂食開始時期などの指導である．接着直後から嚥下 や発音による上下の歯の接触は避けられない．ある程度 の接着力が接着直後から発揮でき，食品咀嚼時の咬合力 にも耐えることができれば，補綴装置の脱落は防止され る．さらに接着材の機能期間に対する予測も可能にな る . このような観点から静的な接着強さのみならず，咬 合咀嚼による接着強さや接着材層の劣化などの接着材に 対する安全性を調べることは，臨床応用への指針とな る． 本研究では，オールセラミッククラウン・ブリッジの フレーム材料として使用されるジルコニアに対する接着 材の耐久性を評価することを目的とし，トライボケミカ ル 処 理 し た ジ ル コ ニ ア に 対 す る リ ン 酸 エ ス テ ル 系 （MDP）接着材のせん断接着強さに及ぼす衝撃荷重と負 荷回数の影響について検討した．

材料および方法

1．実験材料および試験片の表面処理 本 研 究 で 使 用 し た 材 料 を Table 1 に 示 す． 被 着 体 はジルコニア（5.03 wt％ Y2O3-94.67 wt％ ZrO2，Nikkato， Tokyo，Japan） を 用 い た． 試 験 片 に は，10×10×20 mm（A 以下試料 A と略す）および 10×10×10 mm（B 以下試料 B と略す）のジルコニアブロック 63 ペアを作 製した． 表 面 処 理 に は ブ ラ ス ト 処 理（Rocatec ™ Soft，3M ESPE，St. Paul，USA） と シ ラ ン カ ッ プ リ ン グ 処 理 （ESPE ™ -Sil，3M ESPE）の 2 工程で行うロカテック処 理（Rocatec ™ Jr. Bonding System，3M ESPE） を 用 い た． 被 着 面 は ＃ 600 SiC 研 磨 紙（Buehler®_，Sankei，

Tokyo，Japan）を用いて一方向に研磨したのち，リン 酸 ゲ ル（K-etchant，Kuraray Medical，Tokyo，Japan） で 60 秒，更にアセトンおよび精製水にて各 15 分間超音 波洗浄を行って接着阻害因子を除去し，大気中で自然乾 燥させた．続いて，表面処理として，SiO2でコートし た 110 µm アルミナ粒子を 10 mm の距離で 2.8 気圧，10 秒間噴射し，ジルコニア表面が SiO2表面に改質された 後，シランカップリング材 Espe-Sil を塗布してトライボ

Product/ Manufactuter/ Lot number Main composition Resin cements

Panavia fluoro cementa_{/ Kuraray Medical/ Paste A : 00209A,}

Paste B : 00116A Paste A : BPEDMA, MDP, DMA, silica, barium, sulfate, dibenzoylperoxide, Paste B : N,N-diethanol-p-toluidine, silica sodiumfluoride Oxyguard II/ 00447A Polyethylene glycol, glycerine, sodium, benzenesulfinate cont. gel Roctecb_{/ 3M ESPE}

Roctec-Plus/ 142820 110 µm Al2O3 modified with silica

Espe-SIL/ 148638 Silane coupling agent

BPEDMA, Bisphenol-A-polyethoxy dimethacrylate; MDP: 10-methacryloyloxy-decyl dihydrogenphosphate; DMA, aliphatic dimethacrylate.

a

（1） Mixing equal amounts of pastes A and B from Panavia Fluoro Cement with a cement spatula for 20 s; （2） application of the mixed cement; （3） excess resin removal from the bonding margin using a laboratory knife, and application of an oxygen blocking gel （Oxygard）.

b_{The specimens were air-abraded with Rocatec Plus at a pressure of 0.28 MPa from a distance of approx. 10 mm for 13 s in circling}

movements. The remnants of sand particles were gently air-blown, a silane coupling agent （Espe-Sil） was applied, and we waited for its evaporation for 5 min.

ケミカル処理を用いた． 2．実験方法 二元配置実験計画法による接着試験を行った．因子 は，衝撃荷重の条件と負荷回数とした．衝撃荷重の条件 は，圧縮荷重（以下圧縮と略す），せん断荷重（以下せ ん断と略す），衝撃なしの 3 水準を使用した．負荷回数 （時間）の条件は，1 回（1 秒），10 回（10 秒），102_回 （1 分 40 秒），103_{回（16 分 40 秒），10}4_{回（2 時間 46 分} 40秒），105_{回（27 時間 46 分 40 秒），10}6_{回（277 時間} 46分 40 秒）の 7 水準を使用した．3 水準と 7 水準の組 合わせ 21 種類の実験条件を設定し，表面処理した試験 片をランダマイズして 21 群に分けた．21 種類の実験条 件を繰返し数 3 で，合計 63 回の実験を行った．衝撃な しは，衝撃にかかる時間と同じ時間水中に保存し，繰り 返し負荷回数の終了とともに水中から取り出し，実験用 試料にした． 3．接着手順

接 着 性 レ ジ ン セ メ ン ト（Panavia Fluoro Cement， Kuraray Medical，Tokyo，Japan）を用いた．接着操作 は，付属の練和紙にそれぞれのペーストを等量とり， メーカー指示の 20 秒間で練和した．A・B 両被着面に 接着材を塗布した後，被着面の研磨方向を一致させた． さらに研磨方向がせん断荷重方向に一致するように被着 体 を 圧 接 し， 定 荷 重 試 験 機（JAPAN MECC，Tokyo， Japan）を用いて直ちに 147 N（15 kgf）の一定荷重下， 15分間の保持で接着した17）_{．荷重を加えて 1 ∼ 2 分後，} 接合部からあふれた接着材を技工用ナイフで除去した． このとき，ジルコニアブロックは不透過性のため，デュ アルキュア型レジンセメントでは光が届く範囲は照射に より重合硬化するが，光線が到達しない場合でも化学重 合反応が進行して硬化するとされるため，光照射を行わ なかった．オキシガードを接着界面に沿って塗布し，嫌 気性状態にして硬化した．接着環境は，JIS Z 8703 に基 づく標準温湿度状態 2 級（23±2℃，50±5％ RH）とし た．その後，接着した試験片を 37℃恒温槽内で試験を 行った． 4．衝撃試験 衝 撃 試 験 装 置（ 試 作 機，JAPAN MECC，Tokyo， Japan）を Fig. 1a，に示す．試験機は，タッチパネルで 操作を行い，圧縮空気を動力源として，間歇的にエアシ リンダーを作動させることにより，衝撃荷重を負荷でき る．衝撃荷重は上下運動のみで，落下距離は 0 mm から 100 mm，荷重は分銅により 19.6 N（2 kgf）から 294 N （30 kgf）までの範囲で調節可能である．水温調節のた めのセンサーおよびヒーターが組み込まれた，容量 1.5 Lの水槽中に試験片ホルダーを設置し，試験片は水中浸 漬のまま実験を行える．水温の設定温度は 38℃，衝撃 荷 重 条 件 は 落 下 距 離 を 40 mm， 荷 重 量 を 98 N（10 kgf），サイクルを 1 Hz 衝撃速度 30 mm/s に設定した． 接着の終了した試験片を Fig. 1b に示すような本体内部 の調節ねじによって圧縮方向では A 試験片の中央に固 定した．このとき圧縮荷重は B の中央で負荷される． せん断方向では前方に押し出し，Fig. 1c に示すような 調節ねじによって A 試験片上部で締め付け固定した． この装置に圧縮せん断用スライディングブロックを差し 込むと，接着面と圧縮せん断板を一致させることがで き，接着界面に対してせん断荷重が加わるように設計し た．これらの専用ジグは両試験ともに試験機水槽中に固 定し，圧縮試験時には試験片中央，せん断試験時には試 験片界面に加わるように設置した． 5．圧縮せん断接着試験 試験片圧縮せん断接着試験18,19）_{は，Fig. 2 に示す圧縮}

せん断試験装置を材料試験機（Servopulser EHF-FD1， Shimadzu，Kyoto，Japan）に接続して行った．接着強 さの測定は，測定装置に試験片を挿入してスライディン グブロックの接着面にそって荷重を加え，B 試験片の接 着部が破壊する時の最大荷重（N）を測定し，これを接 着面積（100 mm2_{）で除した値を接着強さ（MPa）とし} た．なお，荷重速度は 0.5 mm/min とした． 得られた測定値は，X−R 管理限界を求めて等分散し ていることを確認した後，二元配置分散分析および多重 比較検定（Tukey test）を行った． 6．走査電子顕微鏡による破断面の観察 圧縮せん断試験にて破断した B 試験片を白金蒸着（イ オンスパッター E-1030，Hitachi，Tokyo，Japan）した の ち， 走 査 電 子 顕 微 鏡（SEM，S-4000，Hitachi， Tokyo，Japan）を用いて加速電圧 5 kV，倍率は 103_倍 にて破断面を観察した．

結　　　果

1．衝撃荷重と負荷回数による圧縮せん断接着強さ リン酸エステル系（MDP）接着材で接着した試験片 は，衝撃荷重と負荷回数の組合わせのすべての実験中に 剥離・破断しなかった．そこで求めた圧縮せん断接着強 さの最小と最大の平均値は，衝撃荷重を圧縮とした場合 では，28.8 ∼ 57.2 MPa，せん断では 24.3 ∼ 45.5 MPa， 衝撃荷重を衝撃なしでは 27.0 ∼ 63.6 MPa を示した． 二元配置分散分析の結果，因子衝撃荷重の条件と負荷 回数において高度な有意差（p ＜ 0.01）が認められたが， 交互作用効果には有意差が認められなかった．95％信頼 区間 Qi＝±1.81，Qj＝±2.76 であった．Fig. 3 の衝撃荷 重の条件における接着強さは，衝撃なし，圧縮，せん断 の順に大きい値を示した．また Tukey の多重比較検定 の結果，圧縮とせん断，せん断と衝撃なしに有意差が認 められ，圧縮と衝撃なしに差が認められなかった．Fig. 4の負荷回数における接着強さは 1，10，102_，103_，104_， 105_，106_{回 の 回 数 の 増 加 に 伴 い 大 き な 値 を 示 し た．} Tukeyの多重比較検定の結果，10 回と 102_回，104_回と 105_回，105_{回と 10}6_{回に差が認められず，そのほかのす} べての組み合わせ間に有意差が認められた． 2．衝撃荷重と負荷回数による圧縮せん断接着試験後 の破断面 SEM 像 衝撃荷重と負荷回数による圧縮せん断接着試験後の破 断面 SEM 像を（Fig. 5a，b，c）に示した．衝撃荷重を 繰り返し負荷した破断面は接着材層での凝集破壊を示し た．106_{回負荷された圧縮荷重の断面は不定形の亀裂が} 走行していた（Fig. 5a）．また，せん断荷重の負荷では 亀裂は認められるものの，平滑状の破断面が観察された （Fig. 5b）．衝撃なしの 106_{回負荷に相当する約 278 時間} では平滑状であった（Fig. 5c）．

考　　　察

1．実験条件 本実験での衝撃荷重試験の荷重量は，咀嚼時の平均咬 合力が 30 ∼ 80 N（3 ∼ 8 kgf），臨床における補綴装置 の接着に用いる手圧が最大でも 98 N（10 kgf）であるこ とから，98 N（10 kgf）とした．接着界面には主に引張 Fig. 2 Shear bond testing condition and device used in this

study

Fig. 4 Shear bond strength after different cyclic impact loads

応力，圧縮応力，せん断応力，曲げ応力やねじり応力な どが作用している．破壊はそれらの応力により生じると 考えられているが，本研究では修復装置の咬合面接触を 考慮して圧縮応力とせん断応力を負荷した．接着強さの 報告は接着 24 時間，36℃放置環境における値を基準と して，熱サイクル負荷後の劣化に対する耐久性を調べた ものが大部分である．実際の臨床では修復装置の接着 後，直ちに咬合咀嚼が開始される．接着してから咬合咀 嚼による衝撃荷重の負荷が接着強さに及ぼす影響につい ての報告は見当たらない．咀嚼による負荷回数について は接着 15 分後の 1 回から耐久性を評価するための最大 106_{回までに設定した．疲労試験では破壊までの繰り返} し数を求めるが，本実験では破断に至らなかったため， 荷重負荷後のせん断接着強さと負荷回数を注目した． 2．圧縮せん断接着強さに及ぼす衝撃荷重と負荷回数 の影響 圧縮せん断接着強さは，圧縮，せん断の両方におい て，負荷回数が多くなるに従い増加した．また，衝撃な しにおいても時間の経過とともに接着強さが大きくな り，圧縮，せん断と同様の傾向を示した．これは圧縮， せん断，衝撃なしにかかわらず，接着材自体の経時的な 硬化によるものと推測される．メーカー表示の接着材の 硬化時間は Panavia Fluoro Cement で 7 ∼ 8 分であった． 硬化終了してから，接着強さが最大値を示す放置時間を 検討した遠山ら20）_{は，パナビア EX で 6 時間以上と報告}

し て い る． 本 実 験 で の， 圧 縮 せ ん 断 接 着 強 さ は， Panavia Fluoro Cementが 105_{回（約 28 時間）で安定し}

た．遠山らの接着強さに及ぼす放置時間と比較すると， 衝撃荷重が繰り返し負荷された Panavia Fluoro Cement が 4.7 倍の時間であった． 接着材で接着したオールセラミッククラウンに荷重を 加えるとセラミックス自体と接着材との接着界面に疲労 が生じる21）_{．本実験の接着材の疲労程度は，衝撃なし，} 圧縮，せん断の順に接着強さが小さくなった．さらに， 衝撃なしと圧縮の間には差が認められなかったが，衝撃 なしとせん断荷重の間には差が認められた．そこで 106 回における衝撃なしとせん断荷重との接着強さの減少率 は，28％であった．このような接着補綴の予後を左右す る因子は接着耐久性に加えて，衝撃荷重による疲労特性 も考慮する必要がある．すなわち，接着材の接着強さを 最大限に発揮する以前に大きな負荷が加われば，その補 綴装置は以後接着材の最大接着能力以下の接着強さで機 能することになる． 3．臨床応用 ジルコニアセラミックスを応用した修復装置の臨床応 用が開始されるようになった22∼28）_{．ジルコニアセラミッ} クスに限らず，補綴装置を接着した時に問題になるのは 患者さんの接着材硬化に伴う治療時間や，摂食開始時期 などの指導である．接着直後から嚥下や発音による上下 の歯の接触は避けられない．ある程度の接着力が接着直 後から発揮でき，食品咀嚼時の圧力にも耐えることがで きれば，補綴装置の脱落は防止される．第一大臼歯で チューイングガムを咬むときの力が 238 N29）_{で，咬合接} 触面積が 10 mm2_である30）_{という報告をもとに咀嚼時の} 応力を求めると 24 MPa となる．安全を考慮しおよそ 30 MPa程度の接着力を発揮できれば脱落の危険性は低 いと考えられる．したがって本実験結果から逆算する と，臨床において Panavia Fluoro Cement では 102_回（1

分 40 秒）時に相当する．それまでの時間，修復装置に より強い力がかからないようにするのが望ましい．患者 さんの説明に噛んでも良いですよという時期は，接着強 さが安定した以後と考えるべきである．さらに 106_回負 荷した試験片では，負荷を加えなかった試験片と比較し て，接着力の低下が見られたが，いずれの接着材も十分 に臨床応用可能な接着強さが認められ，接着材の安全性 が確保できると考えられる．

結　　　論

本研究では，オールセラミッククラウン・ブリッジの フレーム材料として使用されるトライボケミカル処理し Fig. 5 SEM image of the failure surface after cyclic impact load

たジルコニアに対するリン酸エステル系（MDP）接着 材 Panavia Fluoro Cement の疲労特性を評価する目的と し，圧縮せん断接着強さに及ぼす衝撃荷重の種類（圧縮 荷重，せん断荷重，衝撃なし）と負荷回数（1，10， 102_，103_，104_，105_，106_{）との組合わせによる影響につ} いて検討した．その結果， 1．衝撃荷重を負荷した圧縮せん断接着強さは，衝撃 なし，圧縮荷重，せん断荷重の順に大きい値を示した． 2．圧縮せん断接着強さは，時間の増加と共に 1 から 106_{回まで増加した．} 3．衝撃荷重による試験片の剥離は認められなかった． 破断形態はすべて接着材層での凝集破壊を示し，その破 断面は脆性破壊であった． トライボケミカル処理したジルコニアセラミックスを リン酸エステル系（MDP）接着材で接着させ，衝撃荷 重と負荷回数による圧縮せん断試験を行ったところ，接 着強さは 1 から 106_{回まで増加し，これら試験片の剥離} は認められず，接着材の耐久性が示された． 文　　　献

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