急冷凝固法による Al-Co-Mg 合金 P/M 材の高温特性日大生産工

(1)

急冷凝固法による

Al-Co-Mg

合金

P/M

材の高温特性

日大生産工(院) ○大木裕矢日大生産工菅又信

1.

緒言

高強度，特に高温での強度向上を図った

Al

合金では一般的に遷移金属が添加される．Al に対する遷移金属の固溶限は低いが急冷凝固法を適用することで，遷移金属化合物の微細化，固溶限の拡大などの高強度化に対する効果を得ることができる．遷移金属は

Al

中での拡散係数が小さいため，その化合物粒子は高温時に粗大化しにくく，急冷凝固法により微細な金属間化合物をマトリックス中に分散させることで，高温での強度低下の少ない

Al

合金材料の開発が期待される．

これまでの研究で，急冷凝固

Al-Fe

系，Al-

Mn

系などに

Mg

を添加すると，晶出化合物による分散強化と

Mg

による固溶強化によって常温での強度向上が得られたが，

473K

付近を境にしてそれ以上の温度では

Mg

添加による強度低下が起こった¹⁾．また，急冷凝固

Al -Fe

系合金では，ひずみ速度が極めて遅いクリープ試験で

Mg

添加量の増加に伴い耐クリープ性が著しく低下し，高温引張強さの低下に比べてより顕著であった ²⁾．そこで本研究では

Al-Co-Mg

三元系合金と

Al-Co

二元系合金の高温特性を評価し，強度低下の要因を明らかにすることを目的とした．

2.

実験方法

2.1

合金組成

本研究に用いた合金の目標組成，分析組成および

P/M

材の密度を

Table 1

に示す．合金の溶製にはアルミナるつぼを使用し，大気雰囲気中で溶解した．はじめに純

Al

と

Al-5％C o

母合金を溶解した後，純

Mg

を溶湯中に添加

した．鋳造温度は液相線温度＋100Kとし，純

Mg

は溶解損失を考慮し

5%増しとした．添加

元素の溶解を確認した後，金型中（50×250

mm）に鋳込み合金鋳塊とした．

2.2

急冷凝固

P/M

材および

I/M

材の作製本研究では，

Fig.1

に示すガスアトマイズ法と単ロール法を組み合わせた噴霧ロール法を使用した．合金鋳塊を高周波誘導加熱により再溶解して，黒鉛ノズル（穴径φ0.7〜1.0mm）

から溶湯を流出させガスアトマイズした後，

水冷式

Cu

製の回転ドラムにたたきつけて急冷凝固フレークを作製した．

Fig.2

に

P/M

材と

I/M

材の作製工程を示す．

P/M

材は作製した急冷凝固フレークを金型に充填し，冷間プレスによって(500MPaで

60s

保持)圧粉体とした．真空度

1.33×10

^-3

~10

^-4

P a，温度 623K

で

7.2ks

脱ガス処理した圧粉体を，

673K

の空気炉内で

1.8ks

予備加熱した後に，押出比

25:1，押出温度 673K

で熱間押出して，直径

7ｍｍの P/M

材を作製した．

I/M材は，金型に鋳込んだ合金鋳塊を723K

で24hr均質化熱処理した後，

P/M

材と同様の条件で熱間押出しした．

Mechanical properties of P/M materials of rapidly solidified Al-Co-Mg alloys at high temperatures

Yuuya OHKI and Makoto SUGAMATA Nominal Composition

(mass％)

Analyzed Composition (mass％)

Density (Mg/m

³

) Al-5Co-5Mg Al-4.67Co-4.45Mg 2.73 Al-5Co-1Mg Al-4.09Co-0.76Mg 2.76

Al-5Co Al-4.98Co 2.81

Al-2Co-5Mg Al-2.01Co-4.92Mg 2.66 Al-2Co-1Mg Al-2.19Co-0.97Mg 2.73

Al-2Co Al-1.99Co 2.75

Table 1 Nominal and analyzed composition

and density of test alloys.

(2)

2.3

硬さ試験

急冷凝固フレークを室温および

573K， 673

K，773K

で

7.2ks

空気炉中で等時加熱して，

Cu

ドラムに衝突した凝固面を測定面とした．

測定にはマイクロビッカース硬度計(荷重

10g

f，保持時間 20s)を用い，最高値と最低値を除

いた

30

ポイントの測定値から平均値を求めた．P/M 材では急冷凝固フレークと同様に，

押出しまま材と各温度で

7.2ks

等時加熱して，

ビッカース硬度計(荷重

1kgf，保持時間 20s)

を用いて測定し，最高値と最低値を除いた

10

ポイントの測定値から平均値を求めた．

2.4

光学顕微鏡組織観察

急冷凝固したままのフレーク，押出したままの

P/M

材，573K，673K，773K で

7.2ks

等時加熱したフレークおよび

P/M

材の光学顕微鏡組織を観察した．急冷凝固フレークはドラム衝突面，P/M 材は押出し方向に対して垂直な面を観察した．

2.5 X

線回折

急冷凝固したままのフレークおよび押出したままの

P/M

材，

523K，773K

で

7.2ks

等時加熱したフレークおよび

P/M

材を

X

線回折により，構成相を同定した．急冷凝固フレークは冷間プレスして圧粉体とし，P/M 材は長さ

20mm，厚さ 3mm

に加工し，急冷凝固フレー

クおよび

P/M

材ともに表面を研磨して回折面とした．CuKα線の強度を

40kV，60mA

として，回折速度を 1.66×10-²

deg/s

として，2 θ= 20°〜80°の回折範囲で回折パターンを求めた．

2.6

引張試験

引張試験は各合金ともに，室温，473K，

573K，673K

で

1

条件につき

3

本行い，引張強さ，0.2%耐力，伸びを測定した．高温での試験は試料表面付近の温度が試験温度に達した後，

300s

保持してから荷重を負荷した．引

張速度は

3mm/min(初期ひずみ速度：1.7×

10

^-3

s

^-1

)とした．

2.7

クリープ試験

直径

7mm

の

P/M

材から両端に

M6

のねじを設けた，平行部直径

4mm，標点間距離 50 mm

のクリープ試験片を機械加工した．クリープ伸びを測定するプルロッド変位計を取り付けるため，SUS310 製の冶具を試験片両端にねじ込んでクリープ試験機に取り付けた．

クリープひずみは標点間のみが変形するとして求めた．クリープ試験条件は現在試験中の高温引張強さの結果により検討する．試験機

Alloy ingots

Rapid solidification RS flakes Cold pressing

Degassing

Hot extrusion

P/M materials I/M materials

Vacuum：1.33×10

^-3

〜10

^-4

Pa Temp ：623K×7.2ks Size ：φ34×100㎜

Pressure：500MPa Temp：723K×24ｈ

Homogenization heat treatment

Extrusion ratio : 25：1 Extrusion temp：673K Diameter : φ7㎜

Alloy melting

Fig.2 Process chart for P/M material.

Crucible

pressure Graphite crucible

Induction coil

Graphite nut Graphite nozzle Asbestos

Atomizing Ar gas Atomizing nozzle Water cooled

Cu drum (φ300mm）

60°

Liquid metal

Fig.1 Schematic illustration of the rapid

solidification apparatus.

(3)

Fig.5 Optical micrographs of Al-5Co-5Mg alloy.

(a)as RS-flake，(b)as extruded P/M material and (c)P/M material annealed at 773K for 7.2ks.

は一定荷重方式であり，試験温度到達後に

20 h

保持による安定化の後に所定の荷重を負荷した．

3.

実験結果および考察

3.1 RS

フレークの硬さ

Fig.3

に急冷凝固したままのフレークの硬

さを示す．

Al-5Co-5Mg

合金が

244HV

で最も高い硬さを示し，

Co

および

Mg

添加量が多い合金ほど高い硬さを示す傾向が見られた．

Fig.4

に

Al-2Co-XMg

および

Al-5Co-XMg

の急冷凝固したままのフレークと

473K， 573 K，673K，773K

で

7.2ks

等時加熱したフレークの硬さを示す．すべての合金において加熱温度の上昇に伴い硬さが低下する傾向を示した．特に

Co

添加量の多い合金ほどその傾向も顕著に見られた．

3.2

光学顕微鏡組織

一例として，

Al-5Co-5Mg

合金の光学顕微鏡

組織を

Fig.5

に示す．(a)は急冷凝固したまま

のフレーク，

(b)は押出したままの P/M

材，

(c)

は

773K

で

7.2ks

等時加熱した

P/M

材である．

急冷凝固フレークでは，微細なデンドライトセル状組織が観察された．

P/M

材の押出しまま材では，デンドライトセル状組織が分解して，同時に析出した化合物が確認された．加熱温度の上昇に伴い化合物は粗大化し，

773K

では粗大化した化合物が多く認められた．

Fig.4 Hardness of RS-flakes annealed at various temperatures for 7.2ks.

R.T. 373 473 573 673 773

30 60 90 120 150 180 210 240 270

RS-flakes

Hardness, / HV

Annealing Temperature, T / K

Al-5Co-5Mg Al-2Co-5Mg Al-5Co-1Mg Al-2Co-1Mg Al-5Co Al-2Co

a)

b)

c)

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280

1 5 0 5

1 0

Al-5Co-XMg

Al-2Co-XMg RS-flakes

Hardness, / HV

Fig.3 Hardness of RS-flakes at room temperature.

(4)

Fig.6 X-ray diffraction patterns of Al-5Co-5Mg alloy.

(a)as-RS-flake

(b)as-extruded P/M material

(c)P/M material annealed at 523K for 7.2ks (d)P/M material annealed at 773K for 7.2ks 3.3 X

線回折

一例として

Al-5Co-5Mg

合金の

X

線回折パ

ターンを

Fig.6

に示す．急冷凝固したままの

フレーク，P/M 材の押出しまま材および各等時加熱した

P/M

材では，化合物として

Co

2

Al

9

の回折ピークが確認された．なお加熱温度の上昇に伴い化合物のピーク強度が強くなっている．このように，すべての合金で

Co

は

Co

2

Al

9として，

Mg

は

Al

中に固溶して存在していることが

X

線的に確認された．

3.2

引張特性

Fig.7

に各合金の

P/M

材の室温での引張強

さを示す．Al-Co-Mg 三元合金では

250MPa

以上の引張強さを示し，Al-5Co-5Mg 合金が

最高の

504MPa

を示した．室温での引張強さ

は

P/M

材の硬さ試験と同様

Co

および

Mg

ともに添加量の多い合金が高い引張強さを示した．なお，高温引張強さやクリープ試験は現在実験中である．

4.

結言

(1)

急冷凝固フレークでは，

Co

を

5mass%

添加した合金で高い硬さを示し，室温で

Al-5Co-5Mg

合金で最高の

244HV

を示した．すべての合金で加熱温度の上昇に伴い硬さが低下し，

Co

添加量が多いほどその影響が顕著に見られた．

(2)

光学顕微鏡組織観察では急冷凝固した

ままのフレークで微細なデンドライトセル状組織が確認された．P/M材の押出しまま材では，それらの組織が分解され微細な化合物の分散が確認された．

(3)

急冷凝固フレークおよび

P/M

材で化合物として

Co

2

Al

9の

X

線回折ピークが検出された．

Mg

を含む化合物が同定されないことから，Mgは

Al

中に固溶していることが

X

線的に確認された．

(4)

室温の引張強さでは，

Al-5Co-5Mg

合金が最高の引張強さ

504MPa

を示し，その他の三元系合金でも

250MPa

以上の引張強さを示した．

参考文献

1)

久保田陽亮，菅又信，金子純一，久保田正広：軽金属学会第

112

回春期大会講演概要集(2007)，111．

2)

大木裕矢，菅又信，久保田正広：軽金属学会第

114

回春期大会講演概要集(2008)，

275

0 100 200 300 400 500 600

Al-5Co-XMg Al-2Co-XMg

0 1 5

5 0 1

Mg contents, / mass%

Tensile strength, σ / MPa

Fig.7 Tensile strength of as-extruded P/M materials at room temperature.

Al-5Co-5Mg

Intensity(arb.units)

50 60 70

30 40

20

(a) (d) (c) (b)

Al(1 1 1) Al(2 0 0) Al(2 2 0) Al(3 1 1)

80 2θ(deg.) a) As RS-flake

b) As extruded c) 523K-7.2ks d) 773K-7.2ks

○ ○ ○

○ ○ ○ ○ ○ ○

○

○ ○

○

○ ○

○

○ ○

○：Co2Al9

急冷凝固法による Al-Co-Mg 合金 P/M 材の高温特性 日大生産工

Al-Co-Mg

P/M

1.

Al

Al

Al

Al-Fe

Mn

Mg

Mg

473K

Mg

Al -Fe

Mg

Al-Co-Mg

Al-Co

2.

2.1

P/M

Table 1

Al

Al-5％C o

Mg

Mg

5%増しとした．添加

mm）に鋳込み合金鋳塊とした．

2.2

P/M

I/M

Fig.1

Cu

Fig.2

P/M

I/M

P/M

60s

1.33×10

~10

P a，温度 623K

7.2ks

673K

1.8ks

25:1，押出温度 673K

7ｍｍの P/M

I/M材は，金型に鋳込んだ合金鋳塊を723K

P/M

Mechanical properties of P/M materials of rapidly solidified Al-Co-Mg alloys at high temperatures

Yuuya OHKI and Makoto SUGAMATA Nominal Composition

(mass％)

Analyzed Composition (mass％)

Density (Mg/m

) Al-5Co-5Mg Al-4.67Co-4.45Mg 2.73 Al-5Co-1Mg Al-4.09Co-0.76Mg 2.76

Al-5Co Al-4.98Co 2.81

Al-2Co-5Mg Al-2.01Co-4.92Mg 2.66 Al-2Co-1Mg Al-2.19Co-0.97Mg 2.73

Al-2Co Al-1.99Co 2.75

Table 1 Nominal and analyzed composition

and density of test alloys.

2.3

573K， 673

K，773K

7.2ks

Cu

10g

f，保持時間 20s)を用い，最高値と最低値を除

30

7.2ks

1kgf，保持時間 20s)

10

2.4

P/M

7.2ks

P/M

2.5 X

P/M

523K，773K

7.2ks

P/M

X

20mm，厚さ 3mm

急冷凝固法による Al-Co-Mg 合金 P/M 材の高温特性日大生産工