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J Jpn Prosthodont Soc 51: 11-21, 2007 Analysis of Polished Surfaces of Titanium Castings Miura Eiji, Takayama Yasuko, Kawai Yoshiyuki, Hosoi Toshio an

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補綴誌 J Jpn Prosthodont Soc 51: 11-21, 2007

原 著 論 文

チ タン研磨面 の表面分析

三浦

英司

高山

慈子

川井

善之

細井

紀雄

水野

行博*

Analysis

of Polished

Surfaces

of Titanium

Castings

Miura Eiji, Takayama Yasuko, Kawai Yoshiyuki, Hosoi Toshio and Mizuno Yukihiro*

歯科補綴学 的意義 補綴 装 置 の 表 面 は可 及 的 に 平 滑 に 仕 上 げ る こ とが 望 ま しいが,適 合 性 の 問題 か ら外 表 面 と内 面 を 区別 して 行 う必 要 が あ る.チ タ ンは 反応 層 の 形 成 な ど に よ り研 磨 が 困 難 な金 属 で あ り,特 に適 合 を 重 視 す る部 位 の 研 磨 法 は 未解 決 な 点 が 多 い.本 研 究 は.現 在 日常 臨 床 で 行 わ れ て い るチ タ ン研 磨 法 に よ り得 られ た研 磨 面 を表 面 分 析 す る こ とに よ り,よ り よい 研 磨 面 を得 る た め の 有 効 な条 件 設 定 を検 討 す る端 緒 とな る と思 わ れ る. 抄 録 目的:本 研 究 は,当 大 学 で 行 わ れ て い る チ タ ン鋳 造 体 の研 磨 法 を 用 い た 研 磨 面 に つ い て,そ の 表 面 性 状 の 客 観 的 な 把 握 を 目 的 と し,分 析 を 行 っ た もの で あ る. 方 法:3種 純 チ タ ン を 用 い た 鋳 造 体 に,鏡 面 研 磨 お よ び 適 合 性 を 重 視 し た 研 磨(以 後,適 合 研 磨 面 とす る) を施 し,そ の 表 面 性 状 を 検 索 し た.ascast試 料 を 含 め た 各 試 料 は,表 面 粗 さ の 測 定,電 子 プ ロ ー ブ マ イ ク ロ ア ナ ラ イ ザ ー を 用 い た 定 性 分 析,面 分 析 を 行 っ た.ま た 断 面 試 料 を 製 作 し,面 お よ び 線 分 析 を 行 っ た 、ascast試 料 に つ い て は ビ ッ カ ー ス 硬 さの 測 定 を 行 っ た.ま た コ ン トロ ー ル と し て,白 金 加 金 合 金 お よ び コ バ ル トク ロ ム 合 金 試 料 を製 作 し,そ れ ぞ れ 分 析 を行 っ た. 結 果:チ タ ン 適 合 研 磨 面 の 中 心 線 平 均 粗 さ は1.52μmで 鏡 面 研 磨 の 約4倍,白 金 加 金 お よ び コ バ ル トク ロ ム 合 金 の 約2倍 で あ っ た.チ タ ン鏡 面 研 磨 面 の 定 性 分 析 で は,イ ン ゴ ッ ト成 分 元 素 の 他 にC,Si,Al が,適 合 研 磨 面 で は さ ら にPが 検 出 さ れ た.チ タ ンascast試 料 の ビ ッ カ ー ス 硬 さ は 最 表 層 部 が 最 も硬 く, 表 面 か ら100∼150μmま で の 範 囲 で は 急 激 に 減 少 し た. 結 論:本 学 の チ タ ン研 磨 法 に よ る 鏡 面 研 磨 面 は 貴 金 属 合 金 と 同 等 の 研 磨 面 が 得 られ て い る と思 わ れ た. しか し,適 合 研 磨 面 は 反 応 層 や 埋 没 材 由 来 の 元 素 が 残 存 し て い る こ と が 確 認 さ れ た. 和 文 キ ー ワ ー ド 純 チ タ ン,研 磨,適 合 研 磨 面,電 子 プ ロ ー ブ マ イ ク ロ ア ナ ラ イ ザ ー 鶴見 大学 歯学 部歯科 補綴学 第一 講座 *鶴 見 大学 歯学 部歯科技 工研 修科

The First Department of Prosthetic Dentistry, Tsurumi University School of Dental Medicine * D

ental Technician Training Institute, Tsurumi University School of Dental Medicine 受 付:2006年4月28日/受 理:2006年11月6日

Received on April 28, 2006/Accepted on November 6, 2006

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1.緒 言 補 綴 装 置 に お け る 研 磨 は,審 美 的,生 物 学 的 要 求 か ら ば か りで な く,口 腔 衛 生 上 さ ら に は 耐 食 性 の 見 地 か ら も重 要 な作 業 の ひ と つ で あ る.そ の 表 面 は 可 及 的 に 平 滑 に 仕 上 げ る こ とが 望 ま しい も の の,適 合 性 の 問 題 か ら外 表 面 と 内 面 を 区 別 し て 行 う必 要 が あ る . チ タ ン は鋳 造 時 に 表 層 に 反 応 層 を 形 成 す る こ と が 知 ら れ て い る が,こ れ を 完 全 に抑 制 す る に は 至 っ て い な い.こ の た め チ タ ン の 反 応 層 の 除 去 お よ び研 磨 に 関 し て も未 解 決 な 点 が い ま だ に 多 く残 さ れ て い る.チ タ ン 鋳 造 体 に お い て 鏡 面 研 磨 を 目 標 と し た 場 合 の 研 磨 量 は,著 者 ら が 先 に 行 っ た 実 験 で は 約150∼200μmで あ っ た1).し か し,150μm以 上 の 研 磨 量 を ク ラ ス プ 内 面 や 床 粘 膜 面 な ど 適 合 性 を 重 視 す る 部 位 に 応 用 す る こ と は,不 適 当 で あ る. 本 学 で は 真 空 加 圧 方 式 に よ る チ タ ン 鋳 造 シ ス テ ム (ジ ー シ ー)を 採 用 し て い る1).チ タ ン に つ い て は 各 大 学 や 技 工 所 に よ り,そ の 埋 没,鋳 造 方 法,研 磨 法 も 様 々 で あ る2∼4).研 磨 面 に つ い て は 確 た る 判 定 法 が あ る わ け で は な く,術 者 の 感 覚 に 頼 ら ざ る を 得 な い の が 現 状 で あ る.鏡 面 研 磨 面 は 反 応 層 の 除 去 と 平 滑 な 面 を 得 る こ と を 目 的 と して い る が,適 合 を 重 視 す る 部 位 の 研 磨 は,研 削 量 を 少 な くす る た め に ポ イ ン ト類 に よ る 研 磨 行 程 が 少 な く,な る べ く表 面 を 均 一 に 研 磨 す る 工 夫 が さ れ て い る.こ れ ま で 臨 床 術 式 に即 し た 手 指 に よ る 研 磨 法 に よ る 報 告 は 少 な く,こ の 研 磨 面 に 対 す る 客 観 的 な 分 析 は ほ と ん ど見 ら れ な い5∼8). 本 研 究 は,当 大 学 に お い て 日常 臨 床 で 行 わ れ て い る チ タ ン鋳 造 体 の 研 磨 法 に て 得 ら れ た 研 磨 面 に 対 し,そ の 表 面 性 状 の 客 観 的 な把 握 を 目 的 と して 分 析 を 行 っ た も の で あ る. II.研 究 方 法 1.試 料 の 製 作 試 料 は 前 報1)と 同 様 に 市 販 の ア ク リ ル 板 を10×10 ×12mmに 成 型 し,こ れ を鋳 造 用 パ ター ン と した. 使 用 金 属 はT-Alloy H(JIS第3種 純 チ タ ン,ジ ー シ ー,以 下 チ タ ン と 略 す)を 使 用 し た.埋 没 材 に ノ ン シ リ カ 系 のT-INVEST(ジ ー シ ー,主 骨 材;ア ル ミ ナAl2O3ス ポ ジ ュ メ ンLi2O・Al2O3・4SiO2,結

図1 Polishing methods of Titanium チ タ ン研 磨 方法 合 材;マ グ ネ シ アMgO,第1リ ン酸 ア ン モ ニ ウ ム NH4H2PO4)を 用 い,パ タ ー ン を メ ー カ ー 指 示 に 従 い 埋 没 し た.埋 没1時 間 以 上 経 過 後,室 温 か ら800℃ ま で3時 間 か け て 昇 温 さ せ,30分 間 係 留 後 に 再 び3時 間 か け て1050℃ ま で 昇 温 さ せ た.1時 間 係 留 後,炉 内 で 室 温50℃ ま で 徐 冷,AUTOCAST HC-III(ジ ー シ ー)に て 鋳 造 を行 っ た. 試 料 は 鋳 造 後,各 条 件 に従 い 研 磨 を 行 っ た.試 料 は 各 研 磨 条 件 に つ き3個 ず つ 計9個 製 作 し た.以 後, 埋 没 材 か ら 掘 り 出 し た ま ま のascastの 状 態 を 「as cast」,前 報1)の 手 順 に 従 い 鏡 面 仕 上 げ を 行 っ た も の を 「鏡 面 研 磨 面 」,ク ラ ス プ や 連 結 装 置,床 粘 膜 面 な ど, 内 面 の 適 合 性 を 重 視 し た 部 位 に 施 す 研 磨 方 法 で 表 面 仕 上 げ を 行 っ た も の を 「適 合 研 磨 面 」 とす る .「 鏡 面 研 磨 面 」 お よ び 「適 合 研 磨 面 」 の 研 磨 法 を 図1に 示 す . ま た 白 金 加 金 合 金(PGA-2,石 福 金 属 ,以 下 白金 加 金 と 略 す)お よ び コ バ ル ト ク ロ ム 合 金(Wisil, Krupp,以 下 コ バ ル ト ク ロ ム と 略 す)を 用 い て コ ン ト ロ ー ル 試 料 を 製 作 し た.白 金 加 金 は ク リ ス トバ ラ イ ト ミ ク ロ(ジ ー シ ー)とCASPACMK III(デ ン ト ロ ニ ク ス)を,コ バ ル ト ク ロ ム に はCRUTA-VEST (KRUPP)とGLOBUCAST(KRUPP)を 用 い で メ ー カ ー 指 示 に 従 い 埋 没 ,鋳 造 を行 っ た.試 料 は,チ タ ン と 同 様 に 各 研 磨 条 件 に つ き3個 ず つ 計9個 製 作 し た. コ ン ト ロ ー ル 試 料 の 「適 合 研 磨 面 」の 研 磨 法 を 図2に , 「鏡 面 研 磨 面 」 の 研 磨 法 を 図3に 示 す. 全 て の 試 料 は 超 音 波 洗 浄 器(MODEL SE-3H井 内 盛 栄 堂)に て 蒸 留 水 を用 い て3分 間 ず つ2回 洗 浄 を 行 っ た 後,実 験 試 料 と し た.

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チ タ ン研 磨 面の表 面分析 13

図2 Polishing methods of control for inner surface コ ン トロー ルの適合研 磨 面の研磨 法 2.表 面 粗 さ の 測 定 各 試 料 研 磨 面 の 表 面 性 状 を評 価 す る た め に,中 心 線 平 均 粗 さ(Ra)の 測 定 を 行 っ た.測 定 は 万 能 表 面 形 状 測 定 機(MODELSE-3H,小 坂 研 究 所)を 用 い, カ ッ トオ フ 値0.8mm,基 準 長 さ2.5mmと し て,各 試 料 に つ き10ヵ 所 の 測 定 を 行 い,平 均 値 を 求 め た. 統 計 処 理 は 二 元 配 置 分 散 分 析(く り返 し あ り)を 行 っ た 後,Bonferroniの 多 重 比 較 を 用 い て 危 険 率5%で 検 定 を行 っ た. 3.表 面 性 状 の 分 析 チ タ ンお よ び コ ン トロ ー ル 試 料 は カ ー ボ ン蒸 着 後 電 子 プ ロ ー ブ マ イ ク ロ ア ナ ラ イ ザ ー(JXA-8900R, 日本 電 子)を 用 い て,定 性 分 析 お よ び 面 分 析 を 行 っ た. また,二 次 電 子 像(Secondary Electron Image,以 下 SE像 と 略 す),反 射 電 子 に よ る 組 成 像(Composition Image from Backscatterd Electrons,以 下COMPO 像 と 略 す),反 射 電 子 に よ る 凹 凸 像(Topography Im-agefromBackscatterdElectrons,以 下TOPO像 と 略 す)の 撮 影 を行 っ た.さ ら に チ タ ン は 各 研 磨 条 件 に つ い て 断 面 試 料 を製 作 し,面 お よ び 線 分 析 を 行 っ た. 1)定 性 分 析 定 性 分 析 は 各 試 料 に つ い て3カ 所 ず つ 行 っ た.測 定 に は 波 長 分 散 形 分 光 器(Wavelength Dispersive X-raySpectrometer以 下WDSと 略 す)を 用 い た. 2)面 分 析 定 性 分 析 の 結 果 に 従 い,各 試 料 の 中 央2.0×2.0Dmm の 領 域 に つ い て 加 速 電 圧20Kv,Prove Current 1.5× 10-8A,倍 率40倍 に て 面 分 析 を 行 っ た.面 分 析 に は WDSと エ ネ ル ギ ー 分 散 型X線 分 光 器(Energy

Dis-図3 Polishing methods of control for mirror finishing sur-face

コ ン トロ ー ル の 鏡 面 研 磨 面 の研 磨 法

persive X-ray Spectrometer,以 下EDSと 略 す)を 併 用 し た. 3)断 面 の 面 分 析 お よ び 線 分 析 チ タ ン試 料 は,面 分 析 後 に 各 研 磨 条 件 試 料1個 ず つ を 樹 脂 包 埋 し,断 面 試 料 を製 作 した.包 埋 に は 冷 問 埋 込 み 樹 脂 テ ク ノ ビ ッ ト(4004,日 本 電 子 デ ー タ ム)を 用 い,試 料 包 埋 後,精 密 低 速 切 断 機(ア イ ソ メ ッ ト, BUEHLER)を 用 い て 約600μmの 厚 さ に 切 断 し, 3個 の 断 面 試 料 を 得 た.そ の 後,耐 水 研 磨 紙#600, 800,1000を 用 い て 順 次 研 磨 を 行 い,3Mイ ン ペ リ ア ル ラ ッ ピ ン グ フ ィ ル ム9,3,1μmに て 仕 上 げ た.研 磨 後,硝 酸 と フ ッ酸 の 混 和 液 に て エ ッチ ン グ 処 理 し, カ ー ボ ン蒸 着 後,鋳 造 体 の 表 層 を含 む0.2×0.2mmの 領 域 に つ い て 面 分 析 お よ び 線 分 析 を 行 っ た.線 分 析 は 試 料 の ほ ぼ 中 央 部 幅 約1μm,各 マ ッ プ 上 の ラ イ ン 間 に つ い て 行 っ た. 4.ビ ッ カ ー ス 硬 さの 測 定 チ タ ン のascast試 料 を さ ら に1個 樹 脂 包 埋 し, 断 面 試 料3個 を 製 作 し た(A1∼A3).微 小 硬 度 計 (MVK-E,明 石 製 作 所)を 用 い て 荷 重100g,保 持 時 間30秒 に て ビ ッ カ ー ス 硬 さ の 測 定 を 行 っ た.計 測 は 試 料 の 中 央 付 近 を 表 層 か ら,30,50,100,150, 200,250,300,400,500,600μmの 位 置 に つ い て, 1ヵ 所 に つ き5回 ず つ 行 い 平 均 値 を算 出 し た. III.結 果 1.表 面 粗 さ 表1に 各 試 料 の 中 心 線 平 均 粗 さ を 示 す.そ れ ぞ れ の 研 磨 法 お よ び3種 類 の 金 属 に つ い て 二 元 配 置 分 散 分 析

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表1 The surface roughness (Ra) 表 面 粗 さ(Ra)

表2 Qualitative analysis of each specimens 各 試料 の定性分 析結 果 を 行 っ た と こ ろ,研 磨 法 間 お よ び 金 属 の 種 類 間 と も に 有 意 差 が 認 め ら れ(P<0.01),2因 子 間 に 交 互 作 用 が 認 め ら れ た(P<0.01).ま た,Bonferroniの 多 重 比 較 に お い て も,研 磨 法 間 お よ び 金 属 の 種 類 間 全 て に お い て 有 意 差 が 認 め られ た(P<0.05). 2.分 析 結 果 1)定 性 分 析 結 果 表2に 各 試 料 の 定 性 分 析 結 果 を 示 す. チ タ ン のas castで は 多 数 の 埋 没 材 由 来 の 元 素 が 検 出 さ れ た.鏡 面 研 磨 面 で は チ タ ンの イ ン ゴ ッ ト成 分 に 加 え てC,Si,Alが,適 合 研 磨 面 で は さ ら にPが 検 出 さ れ た. 白 金 加 金 で は イ ン ゴ ッ トを構 成 す る 金 属 成 分 の 他 に

表3 Qualitative analysis of abrasive materials 研削 材 の成分分 析 鏡 面 研 磨 面,適 合 研 磨 面 と も にCと0が 検 出 さ れ た. コ バ ル トク ロ ム の 鏡 面 研 磨 面 は 金 属 成 分 に 加 え てN が,適 合 研 磨 面 で は さ ら に0,F,Al,Pが 検 出 さ れ た. な お,チ タ ン研 削 材 お よ び艶 だ し材 で あ る ソ リ ッ ド シ リ ン ダ ー,セ イ コ ー ホ イ ー ル,タ イ コ ー,セ レ ブ ラ イ トMに つ い て 同 様 に 定 性 分 析 を 行 っ た 結 果 を 表3 に 示 す. 2)面 分 析 結 果 図4∼6に チ タ ン各 試 料 の 面 分 析 像 を 示 す.図 中CP はCOMPO像 で あ る.右 側 は 各 元 素 の 濃 度 の パ ラ メ ー タ を 示 して お り,白 色 に 近 く な る ほ ど1秒 間 あ た りの カ ウ ン ト数 が 多 い. 図4にascastに お け るTi,0,Na,Mg,Al,Si,P, Caの 分 析 結 果 を 示 す.ascastの 段 階 で は 多 数 の 元 素 が 斑 状 に 付 着 し て い る 像 が 観 察 さ れ た.特 に0,Al は 全 体 的 に 高 濃 度 を 示 し た.ま た,Na,Mg,Si ,P は 高 濃 度 の 部 位 が 散 在 し て い た. 図5に 鏡 面 研 磨 面 に お け るTi,AI,Siの 分 析 結 果 を 示 す.COMPO像 お よ びTi分 析 像 の 濃 度 分 布 と も 非 常 に 均 一 化 さ れ て お り,AlとSiは ほ と ん ど検 出 さ れ な か っ た. こ れ に 対 し,図6に 示 す 適 合 研 磨 面 で はTiの 濃 度 分 布 は 均 一 化 さ れ て お らず,チ タ ン 表 面 に は 部 分 的 に AlやSiが 検 出 さ れ た. 図7に 白 金 加 金 の,図8に コ バ ル トク ロ ム の 適 合 研 磨 面 の 面 分 析 像 を示 す.白 金 加 金,コ バ ル トク ロ ム 両 者 と も各 元 素 は ほ ぼ 均 一 の 濃 度 分 布 を 示 し,特 定 元 素 の 偏 在 は 認 め ら れ な か っ た . 3)断 面 試 料 の 面 お よ び 線 分 析 結 果 図9に チ タ ンascastの 断 面 試 料 の 面 お よ び 線 分 析 結 果 を 示 す.COMPO像 で は チ タ ン表 層 の 凹 凸 は 顕 著 で ク ラ ッ ク が 点 在 し,内 部 に 向 か っ て 針 状 結 晶 が 観 察

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チ タ ン研 磨面 の表面 分析 15

sections specimen

断面試料

図12 Vickers hardness of the cross section of the as cast Ti チ タ ンascast断 面 試 料 の ビ ッ カー ス 硬 さ さ れ た.金 属 表 面 か ら 金 属 内 面 約50μmの 範 囲 で は Tiの 濃 度 分 布 は 不 均 一 で,0やPが 多 く検 出 さ れ た. ま た,チ タ ン 表 面 に はNa,Mg,Al,Siな ど が 検 出 さ れ た.線 分 析 像 に お い て も チ タ ン 表 面 に はNa, Mg,Al,Siな ど の ピ ー ク が 認 め ら れ た. 図10の 鏡 面 研 磨 後 で は チ タ ン表 面 は 平 坦 化 して お り,TiやOの 濃 度 の 分 布 も安 定 し て い た.一 方 適 合 研 磨 面 で は(図11),表 層 に わ ず か に 凹 凸 が 見 ら れ, 金 属 表 面 外 部 で0とPの ピ ー ク が 認 め ら れ た. 3.ビ ッ カ ー ス 硬 さ ascastの 断 面 の 表 層 か ら30∼600μmま で の 各 深 度 に お け る ビ ッ カ ー ス 硬 さ を 図12に 示 す. 鋳 造 体 の 最 表 層 部 が 最 も 硬 く,表 層 か ら30μmの 位 置 に お け る ビ ッ カ ー ス 硬 さ の 平 均 値 は 約545Hvで あ っ た.表 層 か ら100μmで は 約274Hvを 示 し,以 下 中 央 に 向 か っ て ほ ぼ 一 定 の 硬 さ を示 した. IV.考 察 金 属 床 義 歯 の 研 磨 は 一 部 化 学 研 磨 を 用 い て も,そ の 大 半 を 研 削 材 や ポ イ ン トを 用 い た 手 作 業 で 行 っ て い る.卑 金 属 合 金 は 貴 金 属 合 金 に 比 較 し て 研 削 効 率 が 悪 く,特 に チ タ ン は 反 応 層 の 形 成 に よ り研 磨 が 困 難 で あ る.現 在,チ タ ンの 研 磨 は 機 械 的 パ フ研 磨 と化 学 研 磨 とが 主 体 と し て 行 わ れ て い る こ と が 多 い.耐 食 性 を 有 す る 鏡 面 研 磨 面 を 得 る た め に は 反 応 層 の 除 去 が 不 可 欠 で あ り,当 然 研 削 量 は 多 くな る.し か し義 歯 床 粘 膜 面 や ク ラ ス プ 内 面 は 鏡 面 研 磨 面 を 得 た い も の の,適 合 性 の 問 題 か ら 必 要 最 小 限 の 研 磨 に 留 め ざ る を 得 な い 、 本 研 究 は,本 学 に お け る 臨 床 的 な 術 式 に 基 づ い た チ タ ン鋳 造 体 の 鏡 面 お よ び 適 合 研 磨 面 の 分 析 を 行 い,総 合 的 な 表 面 性 状 の 把 握 と比 較 を 行 っ た もの で あ る. 1.研 究 方 法 1)本 学 で 用 い られ て い る 研 磨 法 松 井4)は チ タ ン の 鋳 造 体 を デ ィ ス ク,カ ー ボ ラ ン ダ ム ポ イ ン トに よ る 粗 研 磨 の 後,ア ル ミ ナ に よ る サ ン ドブ ラ ス ト処 理,化 学 研 磨,ガ ラ ス ビ ー ズ に よ る サ ン ドブ ラ ス ト処 理,ラ バ ー に よ る 中研 磨 を 行 い,ブ ラ シ, パ フ,フ ェ ル トに よ る 仕 上 げ 研 磨 を 行 っ て い る.原 田3) は 反 応 層 を 除 去 し た の ち,セ レ ブ ラ イ トM,セ レ ブ ラ イ トFを 用 い て 鏡 面 研 磨 面 を 得 て い る. 野 首9)は,鉤 腕 内 面 は 切 削 や 研 磨 を 可 及 的 に 避 け る 必 要 が あ る と 述 べ て お り,唐 沢Io)は コ バ ル ト ク ロ ム 合 金 の ク ラ ス プ 内 面 の 研 磨 に つ い て,サ ン ドブ ラ ス ト処 理 後,遠 心 発 射 型 研 磨 装 置 グ レ イ ン ス ラ イ ダ ー を 用 い,極 力 削 ら な い 研 磨 を 行 っ て い る 。 チ タ ン床 の 粘 膜 面 の 研 磨 で は 平 山2)は,化 学 研 磨,ガ ラ ス ビ ー ズ 処 理,レ ー ズ に よ る ブ ラ シ研 磨 後,ブ ラ シ,布 パ フ に よ る 仕 上 げ 研 磨 を 行 っ て い る.宮 崎11)は サ ン ド ブ ラ ス ト処 理 後 の 金 属 表 面 は 想 像 以 上 に 粗 い た め,適 合 に 影 響 が 出 な い 範 囲 で 最 低 限 の 研 磨 は 行 うべ き と し て い る.原 田3)は サ ン ドブ ラ ス ト処 理 だ け の 面 は 耐 食 性 が 最 も劣 っ て お り,適 合 性 を 重 視 す る 部 位 で は 必 要 最 小 限 の 研 削 を 行 い,反 応 層 内 部 で の つ や 出 し研 磨 を行 う こ と が 良 い と 述 べ て い る. 本 学 で 行 わ れ て い る 適 合 を重 視 す る 部 位 の 研 磨 も 白 金 加 金,コ バ ル トク ロ ム,チ タ ン と も に,サ ン ドブ ラ ス ト処 理 や レ ー ズ に よ る ブ ラ シ研 磨 が 主 で あ る.多 少 の 使 用 器 具 や 研 磨 材 の 違 い は あ る が,本 学 の 鏡 面 研 磨 お よ び 適 合 を重 視 す る 部 位 の 研 磨 法 は,一 般 的 に 行 わ れ て い る 術 式 の 範 囲 内 と思 わ れ る.従 っ て 本 研 究 は, 本 学 の 研 磨 法 に よ り得 ら れ た 研 磨 面 の 分 析 を 行 っ て い る が,一 般 的 な チ タ ンの 研 磨 面 の 評 価 と し て 示 唆 を与 え る も の と考 え ら れ る. 2)研 磨 の 評 価 研 磨 の 評 価 法 に つ い て は,表 面 粗 さ を 計 測 す る 方 法 と光 沢 度 を 計 測 す る 方 法 が あ る12).光 沢 度 は 表 面 の 平 滑 化 を計 る 指 標 で,試 料 に 反 射 し た 光 の 量 に よ り計 ら れ る が,鏡 面 仕 上 げ で も金 属 の 種 類 や 表 面 の 皮 膜 の 有 無,ま た,研 磨 の 過 程 で 生 じ る 「う ね り」 に よ り光

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沢 度 は 変 化 し計 測 が 難 しい.一 方,表 面 粗 さ は,試 料 表 面 の 凹 凸 を 評 価 す る も の で,「 う ね り」 の 影 響 を 取 り除 く こ とが 可 能 で,計 測 も簡 便 な た め,今 回 の 研 磨 の 評 価 法 は 表 面 粗 さ を 用 い た. 2.表 面 粗 さに つ い て チ タ ン の 中 心 線 平 均 粗 さ は 鏡 面 研 磨 面 で は 0.37μm,適 合 研 磨 面 で は152μmで 約4倍 の 値 で あ っ た.ま た,白 金 加 金 お よ び コバ ル トク ロ ム の 適 合 研 磨 面 と 比 較 す る と約2倍 と大 き な 値 を 示 し た.今 回,チ タ ンが い ず れ の 研 磨 面 に お い て も大 き な 表 面 粗 さ を 示 し た の は(1)ascastは 約11μmで あ り,他 の 金 属 に 比 較 して 大 き い.(2)高 い 反 応 性 に よ り研 削 砥 粒 と切 屑 が 反 応,凝 着 し,砥 粒 が 摩 耗 す る.(3)熱 伝 導 率 が 小 さい た め 研 削 時 の 温 度 が 上 昇 し,砥 粒 の 摩 耗 が 加 速 さ れ, 切 削 効 率 や 研 削 面 を低 下 させ る.(4)塑 性 変 形 が 大 きい た め,砥 粒 の 切 れ 刃 に よ り表 面 を掘 り起 こ す 傾 向 が 強 い6).(5)適 合 面 に お い て は 切 削 量 が 少 な い た め,滑 沢 な研 磨 が 得 ら れ に く い.な ど の 理 由 に よ る と 考 え られ る.コ バ ル ト ク ロ ム もascastの 状 態 で は5μmと 比 較 的 大 き な 値 を示 し た が,コ バ ル ト ク ロ ム は 短 時 間 の サ ン ドブ ラ ス ト処 理 に よ り約1/2の 表 面 粗 さ に 減 少 す る と言 わ れ て お り13),白 金 加 金 で は 埋 没 材 の 焼 き 付 き も な く型 離 れ も良 い.こ の よ う に 両 金 属 と も研 磨 効 率 が 良 く,そ の 結 果 表 面 粗 さ が 小 さ く な っ た と 思 わ れ る.こ の よ う にas castの 状 態 で の 表 面 粗 さ と,研 磨 量 が 制 限 さ れ る 適 合 研 磨 面 が,金 属 間 お よ び研 磨 法 間 の 有 意 差 が 認 め られ た 原 因 と思 わ れ る. 雨 森 ら14)は,鉤 歯 の 鹸 蝕 罹 患 率 が 著 し く高 率 で あ る こ と を,浜 田15)は 義 歯 性 口 内 炎 と デ ンチ ャ ー プ ラ ー ク が 関 連 し て い る こ と を,藤 田16)は 材 料 の 表 面 粗 さ と歯 垢 の 脱 離 抵 抗 性 は 非 常 に 密 接 な 関 係 を 有 し て お り,粗 造 な 面 に は 歯 垢 の 量 が 多 く な る と 報 告 し て い る.義 歯 床 粘 膜 面 や ク ラ ス プ 内 面 は,形 状 が 複 雑 で 凹 凸 が 多 く不 潔 に な りや す い.宮 崎 ら11)は,細 菌 の 大 き さ が500nmか ら1μmの 問 で あ る こ と か ら,補 綴 装 置 の 表 面 は 少 な く と も0.5μm以 下 の 表 面 仕 上 げ に な る よ う努 め る べ き だ と して い る.本 研 究 に お け る チ タ ン の 鏡 面 研 磨 の 表 面 粗 さ は 平 均0.37μmを 示 し,白 金 加 金 や コ バ ル トク ロ ム に比 較 し て 大 きい も の の,こ の 範 囲 内 に あ る.ま た 適 合 研 磨 面 は 平 均1.52μmを 示 し,神 吉17)が 報 告 した 白 金 加 金 を 用 い た 鋳 造 鉤 内 面 の1.48μmや,野 首 ら9)の コ バ ル トク ロ ム の ク ラ ス プ 実 験 の1.0∼2.0μmと 同 程 度 で あ っ た. 3.分 析 結 果 に つ い て 1)as-cast

チ タ ンas castの 定 性 分 析 か ら検 出 さ れ たAl,Si,

Mg,Na,Ca,Pな ど の 元 素 は 埋 没 材 の 組 成 成 分 と 同 一 で,埋 没 材 由 来 の も の と 考 え ら れ た.チ タ ンas castの 表 面 に は0,Al,Mgが 全 体 的 に 高 濃 度 を 示 し,埋 没 材 とチ タ ン と の 反 応 生 成 物 が 付 着 し て い る こ とが 伺 え た.高 濃 度 を 示 し たMgはascast以 外 の 面 か ら は 検 出 さ れ な か っ た.こ の こ と は,ノ ン シ リ カ 系 埋 没 材 の 骨 材 と して 用 い ら れ た マ グ ネ シ ア の 反 応 性 の 低 さ を 示 す も の と考 え ら れ る.ま た,ノ ン シ リ カ 系 の 埋 没 材 で も 主 骨 材 の ス ポ ジ ュ メ ン は 複 合 酸 化 物 の か た ち で シ リ カ を 含 有 し て お り,チ タ ン 溶 湯 中 に 溶 け 込 み18),表 層 部 にSiが 認 め ら れ た と 思 わ れ る.図9の チ タ ン断 面 の 線 分 析 に お い て,チ タ ン外 面 に こ れ らの 元 素 の ピ ー ク が 認 め ら れ る こ とか ら,チ タ ン表 面 に埋 没 材 が 焼 き 付 い て い る こ と が 分 か る.ま たCOMPO 像 で は,表 層 か ら 約50μm内 側 の 範 囲 に 多 層 構 造 を 有 し た 反 応 層 や ク ラ ッ ク の 点 在 が 認 め ら れ た.こ れ は チ タ ンが 埋 没 材 との 機 械 的 結 合 力 が 大 き く,型 離 れ が 悪 い こ と を示 す もの と 思 わ れ る. 2)鏡 面 研 磨 面 チ タ ン鋳 造 体 は,表 面 と 内 部 とが 異 な っ た 金 属 組 織 で あ る た め に 他 の 金 属 以 上 に 負 荷 に よ り ク ラ ッ ク が 発 生 し易 い19).ま た,多 層 構 造 の 存 在 に よ り,表 面 研 磨 の 違 い は 電 気 化 学 的 腐 食 挙 動 に 有 意 な 影 響 を 及 ぼ す.三 村 ら20)は,チ タ ン本 来 の 耐 食 性 を 発 揮 さ せ る た め に は,反 応 層 を 完 全 に 除 去 し鏡 面 研 磨 と す るべ き だ と述 べ て い る. チ タ ンの 鏡 面 研 磨 面 の 面 分 析 で は,表 面 の チ タ ン濃 度 分 布 が 均 一 化 さ れ,断 面 試 料 に お い て もチ タ ン外 面 で の 酸 素 の ピ ー ク が 認 め られ な い こ と か ら,反 応 層 が 除 去 さ れ て い る こ と が 確 認 さ れ た.し か し定 性 分 析 で は,コ バ ル トク ロ ム や 白 金 加 金 の 鏡 面 研 磨 面 で は 検 出 さ れ な か っ たAlが 検 出 さ れ て い た.こ れ は,仕 上 げ 研 磨 に 用 い た研 削 材 や パ フ 研 磨 に 用 い た 艶 だ し材 の 砥 粒 成 分 で あ る ア ル ミ ナ が,研 磨 面 へ 機 械 的 に 埋 め 込 ま れ た も の や,研 磨 面 を 擦 過 す る と き に チ タ ン と 反 応 し6)残 留 し た 結 果,検 出 さ れ た も の と考 え ら れ た(表

(7)

チ タ ン研 磨面 の表 面分析 17 3参 照).Alの 存 在 は癌 や 白血 病 の 増 加,あ るい は接 触 性 ア レル ギ ー につ なが る可 能 性 が あ り,検 出 され な い方 が 望 ま しい と思 わ れ る21). 3)適 合研 磨 面 チ タ ン鋳 造 体 の 適合 研磨 面 の 定 性 分析 で は,Pが 検 出 さ れ て い た.適 合 研 磨 面 の研 磨 で はPが 含 まれ て い る研 磨 材 セ イ コー ホ イー ル を用 い ない こ とか ら,こ のPは 反応 層 中のPに 由 来 してい る と考 え られ た. 白金加 金,コ バ ル トク ロ ム両者 と も面 分析 で は各 元 素 はほ ぼ均 一 の 濃 度分 布 を示 し,特 定 元 素 の偏 在 は認 め られ なか っ た.し か し,チ タ ン表 面 の 面分 析 で は濃 度分 布 に偏 りが 認 め られ,部 分 的 にO,Al,Si,Pな どが高 濃 度 に散 在 して い た.ま た,断 面 の線 分 析 に お い て もチ タ ン外 面 か ら約20μmの 間 で0とPの ライ ンの上 昇 が 認 め られ,反 応 層 の 残存 が確 認 され た.本 学 の 適 合 を重 視 す る研 磨 法 は,原 田3)が 推 奨 して い る よ うな反応 層 内部 で の艶 出 し研 磨 で あ る こ とが 判 明 した.し か し現 在 の鋳 造 シス テ ムで,最 小 限 の研 磨 量 で は反応 層 の 完全 な除 去 は 困難 と思 わ れ た. 本学 で は,適 合 を重 視 す る部 位 の研 磨 に化 学研 磨 処 理 を用 い てい ないが,外 表 面 の鏡 面研 磨 に は用 い てい る.化 学 研 磨 の使 用 は術 者 に よ り異 な るが,こ れ は化 学研 磨 にお け る濃 度,温 度,浸 漬 時 間 な どの 設定 が 難 しい た め と推 察 され る.化 学研 磨 は,鋳 造 体 表面 の反 応 層 を均 一 に除去 す る こ とが可 能 で あ り,前 報 で報 告 した よ うに化 学研 磨 処 理 後 に チ タン分析 像 の 濃 度分 布 が 平均 化 す る こ とか ら,研 磨効 率 を上 げ るの に効 果 的 な手段 で あ る22).大川 らは18),3分 間の化 学研 磨 を行 っ た鋳 造体 の機 械 的 性 質 はType IIIの 金 合 金 に匹 敵す る と報告 して い る.ま た,連 結 装 置 や 義 歯 床 粘 膜 面, ク ラス プ な どの 適合 を重 視 す る部 位 に化 学 研 磨 を行 っ て も臨床 的 に問題 な く使 用 で きて い る との報 告 もあ る 4) .こ の よ うに化 学 研 磨 は適 合 を重 視 す る部 位 に も有 効 な研 磨 法 の 一 手段 で あ る と思 われ,今 後,浸 漬 時 間 や 温度 な ど溶解 法 を含 む術 式 の確 立 が望 まれ る. 4.ビ ッカ ース硬 さ 鋳 造 体 の 表 層 か ら30μmの 位 置 に お け る ビ ッ カ ー ス 硬 さ の 平 均 値 は 約545Hvで あ り,表 層 か ら 100μmで は約274Hv,150μmで は241Hvを 示 し, 以下 中央 に向 か っ て ほぼ 一 定 の硬 さ を示 した.こ の結 果 は,他 の 報 告 同様23),鋳造体 の最 表 層 部 が最 も硬 く, 反 応 層 下 か ら約150μmま で硬 化 層 が 存 在 す る もの と 考 え られ た.こ れ は 断 面 試料ascastの 線 分析 像 に観 察 され た よ う に,こ の領域 に お い て不均 一 に酸 素 を固 溶 して い る ため と思 われ る.チ タ ンは深 さに よ り急 激 に硬 さが変 化 す るた め研 磨 が 困難 に な って い る.チ タ ン鋳 造体 を鏡 面研 磨 す る には,反 応 層 に加 え て この硬 化 層 の 除 去 が 必 要 な た め,最 終 的 に は150∼200μm の研 磨量 を要 す る もの と考 え られ る.適 合 研 磨 面 に認 め られ た硬 化 層 の存 在 はチ タ ン鋳 造 体 の 曲 げ特 性 に及 ぼ す 影 響 が 大 きい た め23),ク ラ ス プの 維 持 力 や 破 折 に影 響 を与 え る可 能性 が あ る.ま た,金 属 歯 と して用 い た場合 に は研 磨 や咬 合 調 整 に よ り硬 さが異 な って し ま うこ とが考 え られ,摩 耗24)と の 関連 が考 え られ る. 本研 究結 果 か ら,チ タ ン鋳 造 体 の 鏡 面研 磨 面 に対 し て は,臨 床 的 に問題 の ない レベ ルの 表 面性 状 を有 して い る と判 断 され た.一 方 適 合性 を重 視 した部 位 に関 し て は,反 応層 の残存 が確 認 され,化 学研 磨 の導 入 等, さ らに良 好 な研 磨 面 を得 るた め の検 討 が必 要 であ る と 思 わ れた.し か し,根 本 的 には 反応 層 の抑 制が 重 要 で あ り,こ れ には埋 没 材 の 開 発25)や 耐 火 模 型 材 の コー テ ィ ング 処 理26.27)が検 討 され て い る が,鋳 造 欠 陥, 寸 法 精 度28),適 合 性,コ ス トな ど に,解 決 す べ き点 が ま だ多 い.研 磨 は客 観 的 判 定 法 が あ る わ け で は な く,各 大 学 や技 工 所 が そ れぞ れ の経 験 か ら独 自の研 磨 シス テ ム を構 築 して い る のが 現状 で あ る.生 体 親 和 性 の 高 いチ タ ンの普 及 には,こ の研磨 の 問題 は切 り離 せ ない 課題 で あ る と思 わ れ る.よ りよい研 磨 面 を得 る た め に情 報 交換 を含 め,今 後 の研 究 が待 た れ る. V.結 論 今 回,当 大 学 で行 われ て い るチ タ ン鋳 造 体 の研 磨 法 を用 い た研 磨 面 につ い て,そ の表 面 性状 の客 観 的 な把 握 を 目的 と して 分析 を行 い,以 下 の 結 論 を得 た. 1.チ タ ン の 鏡 面 研 磨 面 の 中 心 線 平 均 粗 さ は 0.37μm,適 合 研 磨 面 は1.52μmで あ っ た.適 合 研 磨 面 は,鏡 面 研 磨 面 の約4倍,白 金加 金 お よび コバ ル ト ク ロ ムの適 合 研 磨 面 の約2倍 で あ っ た. 2.定 性 分 析 の結 果,チ タ ンの鏡 面研 磨 面 で は イ ン ゴ ッ トの 成 分 元 素 の 他 にC,Si,Alが,適 合 研 磨 面 で はC,Si,Al,Pが 検 出 され,適 合 研 磨 面 に は埋 没 材 由来 と思 わ れ る元 素 が残 留 してい た.

(8)

3. チ タ ンas castの 表 層 か らの ビ ッ カー ス 硬 さ は 鋳 造 体 の最 表層 部 が 最 も硬 く,表 層 か ら100∼150μm まで は 急 激 に減 少 し,150μm以 降 で は ほ ぼ 一 定 の 硬 さを示 した. 本 学 の チ タ ン研 磨 法 に よる鏡 面研 磨 面 は臨床 的 に貴 金 属 合 金 と同 等 の研 磨 面 が 得 られ て い る と思 わ れ た が,適 合研 磨 面 は反 応 層 や埋 没材 由 来 の元 素 が残 存 し て い る こ とが確 認 され た. 文 献 1) 川 井 善 之, 高 山 慈 子, 阿 部 實 ほ か. チ タ ン研 磨 術 式 の 検 討 鶴 見 歯 学23: 407-418, 1997. 2) 平 山 耕 太. ヨ シ ダ シ ス テ ム の チ タ ン 鋳 造. チ タ ン の 歯 科 技 工/QDT別 冊63-73, 東 京: ク イ ン テ ッ セ ンス 出 版, 1993. 3) 原 田 宏 造. チ タ ン応 用 に よ る 金 属 床 義 歯. 歯 科 技 工 臨 床 研 修 講 座5148-162, 東 京: 医 歯 薬 出 版, 1998. 4) 松 井 義 和. 当 社 に お け る 純 チ タ ン鋳 造 の 現 状. チ タ ンの 歯 科 技 工Part2/QDT別 冊51-61, 東 京: ク イ ンテ ッセ ン ス 出 版, 2002. 5) 宮 崎 隆, 玉 置 幸 道, 鈴 木 暎 ほ か. チ タ ン 補 綴 物 の 研 磨 に 関 す る 研 究(第1報) 技 工 用 回 転 工 具 を 用 い た 機 械 研 磨. 歯 材 器6: 917-922, 1987. 6) 宮 川 修. チ タ ン の 砥 粒 反 応 性 と研 磨. 補 綴 誌42: 540-546, 1998.

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チ タン研 磨面 の表 面分析 19

図4 EPMA map analysis of the Ti as casts specimen

チ タ ンas cast試 料 の 面 分 析 像

上 段 左 か らCOMPO像,Ti,O,中 段 左 か らNa,Mg, Al,下 段 左 か らSi,P,Caの 分 析 像 を 示 す

図5 EPMA map analysis of the Ti mirror finishing surface チ タ ン鏡 面 研 磨 面 の 面 分 析 像

上 段 左 か らCOMPO像,Ti,下 段 左 か らAl,Siの 分 析 像 を 示 す

図6 EPMA map analysis of the Ti inner surface チ タ ン適 合 研 磨 面 の 面 分 析 像

上 段 左 か らCOMPO像,Ti,下 段 左 か らAl,Siの 分 析 像 を示 す

図7 EPMA map analysis of the Au-Pt inner surface 白 金 加 金 適 合研 磨 面 の 面 分 析 像

上 段 左 か らCOMPO像,C,O,中 段 左 か らCu,Pd, Ag,下 段 左 か らPt,Auの 分 析 像 を示 す

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図8 EPMA map analysis of the Co-Cr inner surface コ バ ル トク ロ ム 適 合 研 磨 面 の 面 分 析 像

上 段 左 か らC0MPO像,N,F,中 段 左 か らAl,Si,P, 下 段 左 か らCr,Co,Moの 分 析 像 を示 す

図9 EPMA map and line analysis of the cross sections of the Ti as casts

チ タ ンascastの 断 面 試 料 の 面 お よ び 線 分 析 像 上 段 左 か らCOMPO像,Ti,O,中 段 左 か らNa,Mg, Al,下 段 左 か らSi,Pの 面 分 析 像 を 示 す.COMPO像 に お い てAは チ タ ン,Bは 埋 没 材 で あ る.Map上 に 示 さ れ て い る そ れ ぞ れ の 色 の ラ イ ン 間 の 線 分 析 を行 っ て い る.下 段 右 に 各 元 素 の 線 分 析 結 果 を 示 す.青 い ラ イ ン はTiの 線 分 析 で あ り,ラ イ ンがMINに な っ た と こ ろ が 金 属 最 表 面 で あ る.こ の 境 界 部 に はMg,Al,O,Si等 の ラ イ ンの 上 昇 が み ら れ る.

図10 EPMA map and line analysis of the cross section of the Ti mirror finishing surface

チ タ ン鏡 面 研 磨 面 の 断 面 試 料 の 面 お よ び 線 分 析 像 上 段 左 か らCOMPO像,Ti,下 段 左 は0の 面 分 析 像 で, 右 に 各 元 素 の 線 分 析 結 果 を 示 す.黄 色 い ラ イ ン はTiの 線 分 析 で あ り,ラ イ ンがMINに な っ た と こ ろ が 金 属 最 表 面 で あ る.チ タ ン表 面 に は0も 認 め られ な い.チ タ ン表 面 よ り右 側 は 包 埋 樹 脂 で あ る.

図11 EPMA map and line analysis of the cross section of the Ti inner surface チ タ ン適 合 研 磨 面 の 断 面 試 料 の 面 お よび 線 分 析 像 上 段 左 か らTi,O,下 段 左 はPの 面 分 析 像 で,右 に 各 元 素 の 線 分 析 結 果 を 示 す.青 い ラ イ ン はTiの 線 分 析 で あ り, ラ イ ンがMINに な っ た と こ ろ が 金 属 最 表 面 で あ る,チ タ ン 表 面 に は わ ず か に0,Pの ラ イ ンの 上 昇 が 見 ら れ る.

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チ タン研磨 面 の表面 分析 21

Analysis

of Polished

Surfaces

of Titanium

Castings

Miura Eiji, Takayama Yasuko, Kawai Yoshiyuki, Hosoi Toshio and Mizuno Yukihiro*

The First Department of Prosthetic Dentistry,

Tsurumi University School of Dental Medicine,

*Dental Technician Training Institute

, Tsurumi University School of Dental Medicine

J Jpn Prosthodont Soc 51: 11-21, 2007

ABSTRACT

Purpose

The aim of this research was to obtain an objective grasp of the surface properties of titanium

castings which are polished using a titanium polishing method developed by our university.

Methods

The specimens were cast conventionally using commercially pure (CP) titanium (Grade 3,

T-alloy H, GC). The cast surfaces were polished using two methods ; a conventional procedure for mirror

surfaces and a modified procedure consisting of minimal grinding foracceptable fit of the inner surface.

The center line average roughness (Ra) wasmeasured, and then qualitative analysis and map analysis

were performed using Electron Probe X-ray Microanalysis. In addition, map and line analysis on sections

of the as-cast titanium specimens was performed, and the Vickers hardness of the surface was measured.

As controls, Au-Pt alloy and Co-Cr alloy specimens were analyzed.

Results

The Ra on the titanium inner surface was 1.52 ,um, which was approximately four times higher

than that on the mirror surface, and approximately two times higher than that for the Au-Pt alloy and

Co-Cr alloy. The qualitative analysis of the titanium mirror surface detected elements such as C, Si, and

Al as well as the ingot element. In addition, P was also detected on the titanium inner surface. The

Vick-ers hardness was highest on the outermost surface layer, which decreased remarkably until a depth of

100-150 gm.

Conclusions

It was considered that the mirror surface formed by the titanium polishing method in our

university obtained a level equivalent to that of precious metals. However, a reaction layer and elements

derived from the investment material remained in the titanium inner surface.

Key words

参照

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