有 機 ア ル カ リ性 浴(ア
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(2) 近畿アル ミニウム表面処理 研究 会会誌Nα161̀93. 一論. 文 一. 表2定. 電 圧電 解 法に お ける電解 条 件の 生成 皮膜 に及 ぼす 影響. 表 夏 定電 流電 解 法 にお け る電解 条 件の 生成 皮膜 に及 ぼ す 影響. 電解条件一 一 AC. 1.5. i.0. 一一,. 添至](V) i「烈. 1.0. 12. 韻 厚さ スマ7ト. 7. 一. 一. 一. 無. 少ない. 一. 最 終電流値 "一天τ 一 翫 一. 一. DC. (V). 頗 のムラ. (μm). 蛾酵. 45. 80. AC. 表 面状 態 一 一̲. r)C. (A/dm2). 1.0. 皮罐 さ. (A)u. (V). (A). 表面 一一 一状態 一一 離 鉱ラ. 一. スマ7卜. (μm). 一. 30. 40. 0.32. 0.56. 5. 無. 少むい. 30. 50. 0.33. 0.68. 6. 無. 少加. 30. 60. 0.35. 0.74. ?. 無. 少帥. 30. 70. 0.34. 0.65. 8. 無. 少帥. 30. 80. 0.39. 0.92. 10. 少量. 少ない. 40. 40. 0.32. 0.55. 6. 無. 少ない. 40. 50. 0.33. 0.56. 6. 無. 少加. 無.. 少ない. 5. 無. 少趣. 1.0. 2.0. 56. 80. 9. 無. 少ない. 1.0. 2.5. 52. 96. 10. 砂. 少ない. 1.0. 3.0. 561100. 13. 極少. 少加. 1.5. 1.0. lO5145. 8. 無. 少ない. 40. 60. 0.3210.585. L5. 1.5. i27. 58. 9. 極少. 少ない. 50. 40. 0…10・56. 1.5. 2.0. 134. 64. 10. 極少. 少ない. 50. 50. 0.38. 0.65. 10. 無. 如 ・. 2.0. 1.0. 131. 57. 9. 無. 少な1、. 50. 60. 0.36. 0.70. 9. 無. 少加. 2.0. 1.5. 140. 62. 9. 極少. 少ない. 60. 40. 0.4器. 0.66. 6. 無. 少ない. 0.47. 0.70. 10. 無. 少6い. 0.40. 0.65. 5. 無. 少拠. 2.0. I. M2. 2.0. 2.5 耕. 一一. DC. (A/dm2). 最 終竃圧. 電解条件. L.0. M3. 64. 8. 601. 11. 有り. 6‑・. 少ない. 60160. 少加. 行り. ・. 1)0.6A司.OA/dm7. 羅:HH2CH2Cll,OH‑‑0.1mol/し. 霜 NH、F…0.2mo1/L.. 解 浴:NII2Cll7CH20110.1mol/L. N腫 、FO.2mo1/L.. (Nl1̀)20・5B20コ. ー一一一 〇.1皿ol/し. (Mi4)7〔. 〕・5117(1:。 ・. 一一 〇. .2mol/L.. 霜鯉条存.20°C,30min. 電. 解 条. 件:20℃,30而r... 電 流 密 度 を種 々変 化 させ て組 み 合 わ せ て交 直 重 畳 電 解 を. た場 合 お よ び 更 に し ゅ う酸 ア ル ミニ ウム(5g/L)を. 行 い 、ACとDCの. した 浴 を 用 い た。. ACを1A/dm2と た時. 最 適 電 流 密 度 を求 め た 。 その 結 果 、 した 場 合 はDCを1.5A/dm2〜2A/dm2に. ま た 、ACを1.5A/dm2お. DCを1A/dm2に. よ び2A/dm2と. し. した場 合 は. した 時 ス マ ッ トの無 い 皮 膜 を 生 じた。 し. か し、 他 の場 合 は いず れ も高 電 圧 に な り、 ス マ ッ トも生 じた 。 電圧電解法 での電圧の生成 皮膜に及ぼ す影響. 表2に 示 した よ うに 、ACを30V一 Cが40V〜70Vに. CをIA/dm2一 びDC共 3.21定. い 皮 膜 を 生 成 した が 、DCの. よ. に50V一 定 と して 行 っ た。 電流電解 法での影響 示 した よ うに 、 基 液 に、 し ゅ う酸 ア ン モ ニ ウ ム. お よ び 酒 石 酸 ア ン モ ニ ウ ム を 添 加 した 浴 で は僅 か に ス. 定 と した. し ゅ う酸 ア ル ミニ ウ ム を 添 加 した浴 お よ び し ゅ う酸 ア ル. した 時 ス マ ッ トの 無. ミニ ウム お よ び有 機 酸 塩 を 添 加 した 浴 で は、 最 終 電 圧 が. 電圧 が高 くなる に従 って. ジ ュ ール 熱 の 発 生 量 も多 くな り、 浴 温 度 の 管 理 が 困難 に な った 。DC60Vに. 定 と し、 ま た 、 定 電 圧 電 解 法 で はACお. マ ッ トを 生 成 した が 、 くえ ん 酸 三 ア ンモ ニ ウ ム ま た は. 定 と した場 合 、D. した 時 、ACを40V〜60V一. 場 合 、 いず れ もDCを40V〜60Vに. お い て 皮 膜 厚 さが 減 少 したの は そ の. 為 と考 え られ る。 a2有. 3.1の 結 果 よ り、 定 電 流 電 解 法 で はACを2A/dm2、D. 表3に. 3.1.2定. 添加. 約150Vに. 達 し高 電 圧 に な っ た が 、 ス マ ッ トの無 い 皮 膜. (7〜9μm)を 3.2.2定. 生 成 した 。. 電圧電解 法での影響. 3.2.1で 述 べ た 定 電 流 電 解 法 に よ る 結 果 と 同 様 に 、. 機 酸 塩 お よび しゅ う 酸 ア ル ミニ ウム 添 加 の影 響. し ゅ う酸 ア ン モニ ウ ム お よ び 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウ ム を 添 加. モ ノ エ タ ノ ー ル ア ミ ンお よ び ほ う酸 ア ンモ ニ ウ ム共 に. した浴 で は 僅 か に ス マ ッ トを 生 成 した。 ま た 、 他 の 浴 で. α1ml/L、. フ ッ化 ア ン モ ニ ウム0.2ml/Lの. 三者混合浴 を. 基 液 と し、 これ に しゅ う酸 ア ンモ ニ ウ ム 、 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウム お よ び くえ ん 酸 三 ア ンモ ニ ウ ムα1㎜1/Lを 添 加 し. 一11一. はス マ ッ トの 無 い皮 膜 を 生 成 し、 皮 膜 厚 さ は約6〜8μ mで あ った 。 結 果 を表4に. 示す。.
(3) 近 畿アル ミニウム表面処 理研究会会 誌Nq161̀93. 一論. 表3 .牢竃渡電解法における有機酸塩の生成皮膜 に及ぼす影響 圧(v) 醸 燃 表 面1状懇 門最 厘終電 二匪: 電 解 浴 λマ汁1難 の劫 (μm) ‑ 基 液 131157 9 ① 無 1 少仙 一. 一. 文 一. 長弓. 定電 流 電解 法 に お け る ア ミ ノア ル コー ル 頴の 生 成皮 膜 に及 ぽ す 影 響. 一 幽r99‑,̲. ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧. ① ・(翼H6),C,0,. 98. ①{(ML),C、H、0、. 108. 41. 7. む. ウEい. 4丁. 7. 防. 少撫. ① ・(NHる)、C、ll,0, ① 千Al(C,0、)、. nl. 47. 9. 無. 少躰. l50. 70. 7. 無i少. ⑤ ・(HH,),C,Oる. 150. 66. 7. 無. 少ない. 一⑤+(麗H、),cJLo。. 150. 71. 呂. 無. 少ない. 150. 66. 9. 無. 少ない. ⑤+(醗L)、C、}150,. ε・. 電 解 浴 組 成 基 液:湘2CH2Cll2011‑一. ・一・ 一一一一 〇.1佃ol/L.. HH̀FO.2mo!/L. (HH̀)20。5B20コ. ー一一一 一一一一 〇.2mol/L、. 有 機 酸 塩:(麗H̀),C,04・. …. 一 一. (}iH6)2C̀H̀06‑一. 〇.!mol/L.. 一一一 〇.Imol/L.. (Mi、),C6H50,…. 最終電圧(V) 蝕 厚さ ̲一 一 AC DC (μm). ̲‑. 一7. す. 電 解 浴. 一. ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ⑪ ⑫. φ 一1占. 表面 状鰭. λ 世}坐 優. 〜U二Al}昏(黄H4)265B203曇N[1̀F. 13}. 57. 9. 勲. ① ・(Nll、)、C、ll、0。. 1n. 47. 9. 1奥. ①,AI(C,0、)、. !50. 70. 7. 1蜘. 禦. け ない. ① 《 罰1、),C、II、(いAI(C,0.)、. 150. 66. 9. チ11. 1ぴqい. DEAZ'・. 125. 54. 8. 酬 伽. ωL)、. ・5B,0、. 輔.F. 1少. 91. 40. 6. 砂. ⑤IAI(C,0、)、. 150. 68. 9. 無i伽. ⑤1(Mの3CGH、{いAl(C20、)3. ⑤ ・(NH、)、c、H、0,. πい. レ,ない. 146. 65. 7. 無1圃,. T1書A3,}(慧il4)2.51〜2(}:lI"lì1'. 88. 38. 8. 砂1脚. ⑨(NH、)、C、II,0,. 83. 36. 7. 138 58 1331 60. 8. ⑨IAI(C,0、)、 ⑨ ・(H!1、)、C鵡0,・. ム[(C,0.),. 5. 融. ! 1鋤. ;蹴1:i. 1)忍H2CH2Cll2(川.. 一一 〇,lmol/L.. 2)(CllzCll20旺)2、H.. A1(C204)35g/L.. 3)(CH2CH7011)コ3{.. 電 解 条 件. 浴 組 成:ア. AC‑2.0A/dm2,1)C‑1.OA/d旧2一. 定. ミノアル:1魂. 一. 〇.i田o/し.. 澱ll̀FO.2旧o/し.. 20℃,30孤in.. (柵14)zO・5BzOコ. ー 一一一 〇.旦吊o/L.. 添 加 剤:(亙il.)ユC6H507‑…‑0,!mo/L. 汽!(C,0、)コ. 長4定. 電圧電解法における内機酸塩の生成皮膜 に及ぼす影響 電 解 浴 基 被. ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ .. 200C,30min.. 一. 最 終 竃 流値(A)ロ 銀 厚さ 幽 蔦 卦ミ面状 態 ト聡 瓢 デ ユ 玄[遮 一 (μm) 一日一一. ゜・38105. 一. 昌」 「'9『. T『'. 無1少. 一 一. ない. 0.42. 0.8. 8. 極ウ'殖. ①,(Hll4),C、II、0、. 0.43. 0.67. 9. 砂. 蝋 ・. ① 卜(謹IL)、C、li,0,. 0.53. 0.76. 8. 無. 少ない. ① ・Al(C,0、)、. 0.24. 0.34. 7. 無1少. 0.23. 0.42. 6. 1璽q伽. 0.24. 0.34. 8. 無1少. 0.25. 0.35. 3. 無[伽. ①. 卜(肌),C,〔. 〕̀. ⑤ ・(剛.),C,0ら ⑤ ・(用 し),C.旺. ー一一一59/.. 電 解 条 件:AC;2.OA/dm2,DC;1.OA/dm2.. 、0、. ⑤+(ML)、C、ll、0.. い. の両者 を添加 した浴を用 いて検討 した。 結果を表5に 示 したが、 モノエタノ ールア ミンを用 い. ない. た浴で は、 いず れの場合 もス マ ッ トの無 い皮膜(約9μ. ない. m、 し ゅう酸 アル ミニ ウム添加浴 では約7μm)を. 生成. した。また、 ジエタノールア ミンおよび トリエタノ ール. 1):0.6A二LOA/dm2. ア ミンを用い た場合 は、 基液お よび くえん酸三 ア ンモニ. 電 解 浴 組 成 基 液:Hli,Cll,Cll,OHO.1皿ol/L. 醐 。ド ー一一一一一一 (Nn、),0・5B,0、. 一・ ・…. 有 機 酸 塩:(NH、)、C,1)、. Al(C,O{)」. ウムを添加 した浴 では僅 かにス マ ッ トを生成 したが、他. 一 一 一一 一一 〇.2吊01/L. 一一 〇.1田01/L.. の浴 ではスマ ッ トの無 い皮膜 を生成 した。ま た、 いずれ. 一・… 一・0,1諭o}/L. 一・一一 〇jmoi/し.. (朋̀)、C、H、0,…. ・‑0.lmol/L.. の場合 もくえん酸三 アンモニ ウム を添加 す ると電圧 は低. (Ml、),CJL{〕1、. ・. 下 したが、 しゅう酸 アル ミニ ウムを添加 す ると高電圧 に. 一 ・‑59/{、. 電 解 条 件 AC;50V,1)C;50V・. な った。. 定 .. 3.3.2定 電圧電解法で の影 響. 20℃,30min.. ACお 3.3ア aa1定. ミ ノ ア ル コー ル の種 類 に よ る生 成 皮 膜 へ の 影 響 電 流 電 解 法 で の 影響 。 ノエタ ノール. ア ミ ン、 ジエ タ ノ ー ル ア ミ ンお よ び トリエ タ ノ ール ア ミ ほ う酸 ア ンモ ニ ウ ム(α1ml/L)お. び フ ッ化 ア ンモ ニ ウム(0.2ml/L)の. 行 ったが、 いずれの ア ミノアル コール を用いた場合 も定. 表6に 示す。 3.4電 流密 度 一電圧曲線. よ. 基液 および くえん酸三 アンモニ ウム を添加 した浴 にっ. 三者混 合浴を基液. いて図1に 、 また、 しゅう酸 アル ミニ ウム添加 浴お よび. と し、 これ に くえ ん酸 三 ア ン モ ニ ウ ム(0.lm1/L)ま は し ゅ う酸 アル ミニ ウ ム(5g/L)を. もに50V一 定 と して定電 圧電 解 を. 電流電解法 の場合 とほぼ同様 の結 果が得 られた。結果 を. 以 上 の 結 果 よ り、 ア ミノ ア ル コ ール(モ. ン、0.1mo1/L)、. よ びDCと. た. 添 加 した 浴 お よ び そ. さ らに くえん酸三 ア ンモニ ウムを添加 した浴 にっいて図 2に 示 した。.
(4) 近 畿アル ミニ ウム表 面処 理研究会会 誌Na161̀93. 一論. 獅. 定電'縄 解法 におけ るア ミノアル コー ・ 噸 の蛾. 皮股 に及1ます擁. 最終 電 流 値(A)日 珊,̲. 一 一〜 '一 一. ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ② ⑨ ⑩. 伽 一一 一. 電 角ギ7谷 響・ 一',畠 一 一.‑r‑1̲一. M!:A2'・(醐. 〜. AC. 、)ド5B、0,IMLF. 膿 厚さ. lDc. (μm). 獅一疇 03呂. 表面状態 一一 言 皿. 一一. スマ7ト1懸. 心. 固判 無1少. 10. 「 °65. 一. 8. o.2列034. 7. ① ・(NIL)・、c。照 〕,・A](c,o、)、. 02510.35. ε. 無1少. ピい. D}IA3'・. 0.42. 0.75. 8. 無!少. ロい. ⑤ ・(KH.)、C、H、0,. 0.48. 075. 7. ⑤ ・ん】(C,1)、)、. 0301. 04b. ?. ⑤. ・㈹. ∂lc。II、o,・AI(c,o、)、. 11:みq・(Mi、)ジ5M〕. 州H、. 06011.・. ・. ⑨ ・(民li、)、cdl,〔,.. 06111.00. qP. ⑨ 剰(C,0,)、. o・ ヨo・. ⑫. ⑨ 姻1、)、C、II・.0.・Ai(C,{[、)3. Do6^・‑LOA/dm2h眩 2)閏1・C魏. ・. 9. 廷少. 少脚. 9. 齢1. 少亀い. 少飢 ・. な. 無1少. む. .o. ,(,」.一.ω. ・(ド1!.)。C詔 、。パOI。. 、. /1.. 。,,. /L.. 。. a6電. /[. 。. AI(C30̀)」59/1 電 解 条 ρ1!、C150V. 示 した。. 、. .1。 。 。2。. ・5i3. 加 剤. 同時に電流密度 は急 激に低下 し、約10分 で ほぼ一 定値を. 無1少 ー.. 加 浴では、基液 よ りも低 い電圧 を示 した。 一 方、図3(b)よ りいずれの浴 にっ いて も電解 開始 と. ウ亀い. 、ド..一. 4)(Cl!7〔:H7011)濯r添. 圧 にな った。 しか し、 くえん酸三 ア ンモ ニウムのみの添. 10. 6. ・M[ ,1(KI!,),・. 少加. 少・・. ・7ミ〃 ル・ ト. ・Cli・0"・IM. 3)(C馴1・0の. モニ ウム とを添 加 した浴で は約10分 で約150V以 上の高電. 帖い. 引 無 無. Io. 037}D53 櫛. 無 無 「. 0.321043. ド. モニ ウムおよび しゅう酸 ア ンモニ ウム と くえん酸三 アン. 右い. 0531076. (1)・駅C,〔}.),. 、・鱈H、F. り、基液 に比較 して しゅう酸 ア ン. 一. のムラ. ① ・(N}1、)。c、H、o,. ㈹1、),・51二,(】. 線を示す。 図3(a)よ. 一 一. 文 一. /L.. 解時間 と皮膜厚 さ との関係. 図4(a)お. よ び(b)に 電解時間 と皮膜 厚 さとの関係 を. 示す。 図4(a)は. 定電流電 解法での結果 を示 した もので、. へ. 約20分 までは ほぼ直線的 に皮膜厚 さは増加 したが、 その. ,DC.50V. 20°C,30mlh ﹁ ‑︑. 後は皮膜 の生 成速度が低下 して 曲線 にな った。 これ は、 〔. 浴電 圧が 時間の経 過 と共 に上昇 して 高電圧 にな り定 電流電 解が 困難 にな った為で あ る。特 に、 し ゅう酸 アル ミニ ウム添加 浴の 場 合が顕 著で あ った。 図4(b) は、定電 流電解 法 によ る結果 を 示 した もので、 全体 にやや曲線 を示 した。 これ は、 図3(b)に ゾu (V)[uuul'° (a)基. 、v)M. 液(b>く. えん 酸ア ン モニ ウム 添 加浴. 示 した よ うに電解 初期 の電流密 度 が非常 に高 いため、初 期の段 階 では皮膜 の生成 速度が大 き く、. 図1電 流密 度一 電圧 曲線 一一一 一 一一 一 一 一一一 一 一一 一▼5. そ の後約10分 程度 で低 い電 流密 度 にな りほぼ一定値(約. α5〜. 1A/dm2)を 示 した為 と考 え られ る。 a7ひ. っか き硬さ試験結 果. ひ っか き硬 さ試験結果 を表7 に示す。 定電流 電解法 の場合、 基 液 よ り生 成 した皮膜 では トリ エ タ ノ ール ア ミン を用 い た時 (a)し. 、 、Yノ ゅ う酸 ア ル ミニ ウ ム. (b)く. 添加浴. し ゅ う酸 ア ル ミ ニ ウ ム 添 加 浴. 図2電 a5電. (v)'… えん酸 ア ンモ ニ ウムお よび. 流密度一電圧曲線. も っとも秀 れ、 しゅう酸 ア ンモ ニ ウムを添加 した浴 中で生 成 し た皮膜 は硬 さが増加 し、 ジエタ. 圧 一時間 曲線 および電流 密度 一時間 曲線. ノールア ミンを用 いた浴中で もっと も硬 い皮膜 を生 成 し. a4と 同 じ浴 を用 いて それ ぞれの曲 線を求 めた。 図3. た。 しか し、 くえん酸三 ア ンモニ ウムを添加 した浴 中で. (a)に 電 圧 一時間曲線 を、図3(b)に. 電流密度 一時間曲. 生成 した皮膜 は もっと も劣 った。.
(5) 近 畿アル ミニウム表面処理研究 会会誌Nα16r93. 一論. 文 一. 1)〜4):AC,5)〜8):DC 1),5》:し. ゅ う酸アル ミニ ウム添 加浴. 2),6):く. えん 酸ア ン モニ ウムお よび し ゅ う酸 ア ル ミ ニ ウ ム 添 加 浴. 3),7》. 二基 液. 4),8):く. (a)基. 液の 電圧 一時 間 曲線(b)基 図3電. えん酸 ア ンモ ニ ウムお よび. 液の 冠流 密度 一時周 曲線. 圧 一時 間 曲線 お よび電 流密 度 ・ 一時澗1掬線. ) 1》:基. 液. 2):く. えん酸 ア ンモニ ウ ムお よび しゅ う酸 アル ミニウ ム添 加浴. 3):く. えん酸 ア ンモ ニ ウム添 加浴. 4):しOう ・ 〜u4bUIJb( (a}定. ●u ㎝ln)(min). 電 流 電 解 法(b)定 図4皮. 酸 ア ル ミニ ウム添 加浴. 電 圧電 解法. 膜厚 さと電解 時 間 との関 係. ♂17各. 皮膜 の ひ っか き硬 さ試 騒結'果. 「. 4.結. 論. 交 直 重 畳 電 解 法 に よ り、 定 電 流 電 解 お よ び定 電 圧 電 解 の 両 者 に つ い て 検 討 した が 、 ア ミノ ア ル コ ー ル、 ほ う酸 ア ン モ ニ ウ ム お よ び フ ッ化 ア ン モ ニ ウ ム の三 者 混 合 浴 を 基 液 と した 場 合 、電 解 条 件 を定 電 流 電 解 に した と き はA C:DC=2(2A/dm2):1(lA/dm2)、. 定電圧電解 の. と き はAC:DC=1(50V):1(50V)、. の 場合. 1)素. 地 の 硬 さ;i5,荷. 遁;. 509.. 2)Nll、Cli、Cil2〔 川. 3)(C【. しCil,〔MD,Nli.. 4)(Cll,qし(川)認.. も っ と も均 一 な 、 ス マ ッ トの 無 い 皮 膜(30分 よ り約8〜9μm)を. 間の電解 に. 生 成 した 。. 一 〇.lmol/L. 2谷糸{IJ戊:ア ミノアルコール. ‑0. NllJ3‑. 添 加 剤 に よ る影 響 に っ い て は、 くえ ん 酸 三 ア ン モ ニ ウ. (田1、)、0・5B,0、. ・一・. 添 ノ 川 斉ll:(湖H、)3C5!1、0?一. ムの 添 加 が も っ と も効 果 が あ り、 ま た 、 し ゅ う酸 ア ル ミ ニ ウ ム の 添 加 は、 短 時 間(約15分)で く(約150V)な. 浴電圧が非 常に高. り定電 流 電 解 が 困 難 に な り、皮 膜 厚 さ も. A1(C,0、)」 電 解 条f牛 こ 定 電 流 電 再孝法 定 電 圧 電 解 法AC. .2moi/L.. 一一 〇.1億ol/L層. 一. 0.1回oi/L. 59/L. 八c. ,2.OA/dm2,DC;1, 50V,DC;50V.. 0真/dm2..
(6) 近畿 アル ミニ ウム表面処 理研究会会誌Na161̀93. 一論. 文 一. 低下 したが、ス マ ッ トの無 い皮膜 を生成 した。 また、 く. 文. えん酸三 ア ンモニ ウム と共 に添加 した浴で生 成 した皮膜 は、 さ らに均一性等 への効果 がよ り顕著で あ った。. 1)吉. 村長 蔵 、 野 □駿 雄:表. 献 面 技 術40,1409(1989).
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