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全文

(1)

Agilent

イナートフローパスソリューション

さらなる

検出下限

げと

(2)

注入

から

検出

にいたる

流路全体

不活性化

実現

する

アジレントのソリューション

分析サンプルの活性の高まりと複雑化に伴い、規制に伴う検出下限は引き下げられています。流

路の活性によって引き起こされる吸着は、もはや許されないものになっています。特に食品、環境、

法医学分野のサンプルマトリックスの分析においては、この吸着が重大な問題になります。

疑わしい分析をいくら繰り返したり確認したところで、貴重な時間やコストが無駄になるだけです。

また、生産性を妨げ、その影響が収益にまでおよぶ可能性もあります。サンプルが不安定だったり、

利用できるサンプルが限られている場合は、十分なサンプルを確保できず、分析のやり直しが実

施できないこともあります。

得られた結果が信頼できないものであれば、日々口にする食品の品質、環境の安全性、依存性薬

物の正確な検出という点でも大きな影響をおよぼすおそれがあります。ただでさえ分析困難な果

物、野菜、土壌、生体サンプルといった複雑なマトリックスの同定および定量においては、流路で

分析対象物が吸着され、結果の正確さが損なわれることがないよう細心の注意を払わなければな

りません。

健康への脅威となる飲料水

中の半揮発性汚染物質の

試験

牛乳、乳製品、卵に含まれる

メラミンをはじめとする

危険物質の検出

生体サンプル中の依存性

薬物の測定

環境中の活性分析対象物の

微量分析

(3)

結果の信頼性を最大限に高める Agilent イナートフローパスソリューションの 詳細については、www.agilent.com/chem/jpをご覧ください。 分析では、不活性な流路を確保することがきわめて重要になりま す。流路の不活性化は、GC にさらなる進化をもたらす最先端技術 でもあります。 サンプルに接触するあらゆる表面の不活性化は、GC 業界トップの 測定機器メーカーであるアジレントだからこそできることです。これ により、現代の分析に求められる ppb、さらには ppt レベルの化合物 の検出が可能になります。 アジレントが 2008 年に発売した Agilent J&W ウルトライナートカ ラムは、一貫したカラムの不活性度と卓越した低カラムブリードを その言葉どおりに実現した初の GC カラムです。現在提供されてい る幅広い不活性化製品は、この製品が土台となっています。以来、 アジレントは、ウルトライナートライナや、新製品である不活性な フィッティング、フェラル、ガードカラム、リテンションギャップと、注 入口および検出器用の消耗品を携え、不活性な流路の進化を常に リードしてきました。 Agilent イナートフローパスソリューションは、GC および GC/MS の流 路を構成するあらゆる段階で化合物との相互作用を最小限に抑え ます。これにより、システムの性能を高め、より大きな成果を引き出 し、より多くのサンプルを分析できるようになります。予定外のメン テナンスや再キャリブレーションも不要になります。

不活性

実現

する

統合

されたアプローチ

:

アジレントならではの利点

目次

:

不活性

流路

構成

するために

ソリューション: ライナ、コンポーネント、 カラム、機器 6 ページ アプリケーション 消耗品およびサービス 24 ページ 製品情報/部品番号 26 ページ l ai t n e d if n o C t n e li g A January 4, 2013 1

Counts vs. Acquisition Time (min)

4 x10 0 1 2 3 4 x10 0 1 2 3 4 4.55 5.566.577.58 8.599.51010.51111.51212.51313.51414.51515.51616.51717.51818.51919.52020.5

Acephate Omethoate Demeton-S

Acephate Omethoate Demeton-S CFT with untreated Flexible Metal ferrules, std 500 ppb

CFT with UltiMetal Plus treated Flexible Metal ferrules, std 500 ppb

食品および香料 12 ページ 環境 16 ページ 法中毒学 20 ページ

Agilent

イナートフローパスソリューションは

GC

流路を確実に不活性化し、感度、真度、

および再現性を高めます。その効果は、

特に微量分析において発揮されます。

Agilent CrossLab は、何十年にもわたり業界をリードし、 技術革新をもたらしてきたアジレントの経験をもとに、 サービス、消耗品、ソフトウェアを包括的かつ効果的に 組み合わせることで、ラボの効率と生産性を格段に高 めます。 また、Agilent CrossLab の部品と消耗品は、保証付きのた め安心です。他社製の機器にも対応しています。万が 一問題が起きた場合も、消耗品に対する 90 日間の返 金保証があり、テクニカルサポートへのお問い合わせ や、必要な場合は機器の修理やサービスも無料でご利 用いただけます。 詳細については、www.agilent.com/jp を ご覧ください。

(4)

ウルトライナート ゴールドシール ウルトライナート スプリット/スプリットレス注入口 ウルトライナート ライナ 不活性 MS イオン源 IDP-3 ポンプ UltiMetal Plus 3 ウェイスプリッタを はじめとする不活性なキャピラリ・ フロー・テクノロジー機器 UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラル ガスクリーン フィルタ

ソリューション

AGILENT

イナートフローパスソリューションは

GC

および

GC/MS

における

微量分析

最適

です

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Agilent J&W ウルトライナート GC カラムと Ultimate Plus 不活性化 フューズドシリカチューブ

(5)

1

2

3

4

5

6

ウルトライナートライナ ウルトライナートライナは、不活性化ガラスウール入りとなし があり、いずれも低い表面活性と再現性の高いサンプル 気 化性能を持っています。これらの特長により、活性の高い分 析対象物であっても、クラス最高の状態で移送することがで きます。 ウルトライナートスプリット/スプリットレス注入口  吸着や分解が生じないよう各ウェルドメントの金属表面が処 理されています。 ウルトライナートゴールドシール 優れたシール性能と不活性な表面を兼ね備えているのは、ア ジレントの製品だけです。ウルトライナートゴールドシールは、 金属射出成形後に金メッキ加工するという、従来の機械加工 シールとは異なるプロセスで製造されています。これにより 得られる、滑らかで均一な表面がリークのないシールを実現 します。また、金メッキ上にアジレント独自のウルトライナー ト処理を施すことで、活性分析対象物の吸着を抑えます。 不活性 MS イオン源 精密な設計、材料の厳選、表面の不活性化、厳格な試験によ り、質量分析計に到達した分析対象物に対して比類のない感 度を実現します。 環境に優しい IDP-3 オイルフリードライ真空ポンプ オイルを使用する一般的なロータリポンプと比べ、静音で、 オイルによる汚染がなく、ランニングコストの削減にも貢献し ます。 UltiMetal Plus 3 ウェイスプリッタをはじめとする不活性な キャピラリ・フロー・テクノロジー機器 高度に不活性な表面を備えたキャピラリ・フロー・テクノロジー (CFT) ツールは、流路の切り替え時にサンプルが失われないた め、GC の性能が高まります。アジレントのパージ付きユニオ ンを使用すると、マトリックス濃度の高いサンプル中の高沸点 化合物をバックフラッシュできるため、カラム寿命が長くなり、 システムの生産性が高まります。 UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラル 新しい UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルには、アジレン ト独自の表面不活性化処理が施されています。流路に活性点 を作らない唯一のフェラルです。グラファイト/ポリイミド製フェ ラルとは異なり、フレキシブルメタルフェラルには締め直しが 不要です。また、標準的なメタルフェラルに起こりがちなカラ ムの破損 (またはリーク) が生じない構造となっています。キャ ピラリ・フロー・テクノロジーおよび注入口/検出器のフィッティ ングに対応しています (注: フェラルごとの色の違いは UltiMetal コーティングによるもので、異常ではありません)。 Agilent J&W ウルトライナート GC カラムと Ultimate Plus 不活性化フューズドシリカチューブ 各カラムには厳しい試験が実施されています。この試験によ り、きわめて低いブリードと一貫して高い不活性度を確保し、 活性の高い分析対象物を最適な状態で GC または MS 検出器 へ移送することができます。幅広い固定相のカラムが用意さ れているため、環境、食品安全性、毒物学など多様なアプリケー ションに活用することができます。 Ultimate Plus 不活性化フューズドシリカチューブは、最大限の不 活性度を実現するよう設計されています。通常ガードカラムを 使用する、複雑なマトリックスや高濃度のマトリックスを伴うア プリケーションにも対応しています。 ガスクリーンフィルタ 酸素、湿気、炭化水素などの汚染物質は、カラムの損傷、感度 低下、および機器のダウンタイムを引き起こすリスク要因にな ります。こういった汚染物質は、キャリアガスラインに Agilent ガスクリーンフィルタを装着することで除去できます。また、 流路の不活性度を維持し、高品質のガス品質を確保し、ガス ラインをクリーンでリークのない状態に保つうえでも役立ちま す。フィルタの交換時期を知らせるインジケータ付きのため、 機器や GC カラムを確実に保護できます。また、すばやく安定 化するため、生産性を高め、ヘリウムガスの消費量を抑えるこ とができます。 クリーンなガスの供給戦略の詳細については、www.agilent. com/chem/jpをご覧ください。

7

8

9

(6)

難しい環境サンプルの分析であっても、依存性薬物のスクリーニングであっても、

Agilent

イナートフ

ローパスソリューションなら、不活性な

GC

流路を実現し、感度、真度、直線性、および再現性を高める

ことができます。その効果は、特に微量分析において発揮されます。また、注入口のメンテナンスやシ

ステムのリキャリブレーションも最小限で済みます。

Agilent

ウルトライナートライナ

:

クラス

最高

不活性度

微量分析

容易

サンプルが加熱される注入口では、不安定な分析対象物の吸着や分 解が起こりやすいため、その内面が不活性であることがきわめて重 要です。アジレント独自の製造プロセスによって生産されるウルトラ イナートライナは、内表面の不活性度に優れ、高い再現性と信頼性、 GC カラムへのより正確なサンプル移送を実現します。 • 非常に不活性なガラスウールは、活性化合物が含まれるサンプル にも対応できます。 • 不活性ウール入りのライナは、不揮発性化合物を注入口内に留める ため、カラム寿命が延び、イオン源のメンテナンス頻度が減ります。 • 感度が高まり、より多くのサンプルを分析できるようになるため、 生産性が向上します。 また、Agilent CrossLab ウルトライナート GC ライナは、メーカーやモデ ルを問わず、ラボのあらゆる機器で同様の性能を発揮します。

不活性

流路

実現

するコンポーネント

:

分析

悪影響

をおよぼす

活性点

をブロック

流路を構成するあらゆる表面がサンプルの損失や分解の一因となる 可能性があります。アジレントがサンプル流路のすべての表面を独 自のケミストリで処理するようになったのはそのためです。 • ウルトライナートゴールドシールは、きわめて高い不活性度を備 えた比類のない注入口シール表面を実現します。 • UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルは、サンプルの損失 を防ぎ、バックフラッシュや Ultimate ユニオンなど不活性なキャピ ラリ・フロー・テクノロジー機器を確実に接続します。このフェラ ルに採用されている画期的な構造が、高温での長時間使用時に も、リークのないシールと堅牢なカラム接続を維持します。 • UltiMetal Plus 処理が施された注入口ウェルドメントは、分析対象 物と注入口の活性点との相互作用をさらに低減します。 ウルトライナートゴールドシールは標準のゴールドシールよりも 優れたレスポンスと結果をもたらします。 Agilent Profile April 2008 Page 1 80 90 100 110 120 130 140 150 160 正規化された平均応答 標準ゴールドシール ウルトライナートゴールドシール 有機リン系農薬 標準ゴールドシールとウルトライナートゴールドシールの平均レスポンスファクター アセ フェ ート メタ クリホ ス オメト エート エタ ルフ ルラ リン スル ホテ ップ デメト ン-S リン デン シマ ジン クロ ロタ ロニ ル クロ ルピ リフォ スメ チル フェ ニトロ チオ ン アル ドリン ペン ジメ タリン トリフ ルア ニド フォルペ ット ディル ドリン ブピ リメ ート トリ アゾ ホス プロ パル ギット イプ ロジ オンEPN ホサ ロン マイ レック ス クマ ホス デル タメト リン ピラ クロ ストロ ビン ウルトライナートゴールドシールによる有機リン系農薬の ピーク形状とレスポンスの改善

ソリューション

確実

不活性

流路

実現

̶

活性化合物

のレスポンスを

向上

(7)

アジレント

独自

のタッチレスパッケージなら

汚染

心配

がありません

Agilent ウルトライナートライナは、あらかじめ洗浄とコンディショニングがなされ、ノンスティッ クプラズマ処理された O-リングが取り付けられた状態でパッケージされています。この独自 のタッチレスパッケージでは、O-リングを探したり取り付けたりといった手間をかけずに、新し いライナを簡単に取り付けることができます。これにより、時間を節約できるだけでなく、手 で触れることによる汚染のリスクを低減できます。 トレーサビリティ: Deactivation Lot (不活性化ロット) は、Certification of Performance (性能証明書) に印刷 されています。また、ライナのロット番号と部品 番号は、ガラス部にエッチングされています。

かな

性能

ウルトライナートライナのDeactivation Lot (不 活性化ロット) は、十分かつ均一に不活性化 処理されていることが、微量 (オンカラム注 入量 2 ng) の酸性および塩基性プローブを用 いた試験により保証されています。また、す べてのライナにはCertification of Performance (性能証明書) が付属しています。この証明書 は、必要なときにすぐ参照できるようラボノー トに貼り付けることができます。

流路

不活性度

をさらに

める

アジレント

独自

表面処理

ウルトライナートおよび UltiMetal Plus 製品の 表面の不活性度は、数十年にわたる GC の経 験とリーダーシップから生み出された、クロマ トグラフィーにもとづく厳格な品質管理プロ セスによって試験されています。 カラムを差し込み、フェラルを 取り出します。

2

ふたを回します。

1

ライナが外れないようにキャップの 両側からしっかり押さえながら、プ ラスチックチューブを外します。

1

ライナを注入口に合わせ、 ゆっくり手を放します。

2

キャップの縁でライナを押して 奥まで差し込みます。

3

UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルは、パッケージ内のフェラルに直接カラムを通すこ とのできる便利なパッケージで提供されます。汚染や落下の心配がありません。 タッチレスパッケージのデモビデオをwww.agilent.com/chem/touchlessでご覧いただけ ます。 製品情報については、27 ページをご覧ください。 製品情報については、26 ページをご覧ください。

(8)

Agilent J&W ウルトライナート GC カラムファミリは、一貫したカラム不活性度ときわめて低い カラムブリードを実現し、業界基準を押し上げました。この優れた性能により、検出下限をさ らに向上し、分析の困難な成分であってもより正確なデータが得られます。ウルトライナー ト GC カラムには、業界で最も厳しいテスト混合物による試験が実施されています。その試 験結果は、各カラムに付属のPerformance Summary (性能確認書) でご確認いただけます。

活性化合物、微量濃度

のサンプル

および

未知化合物

選択性

なうことなく

確実

分析

ウルトライナートカラムにおいて、それに相当する非ウルトライナートカラムの持つ選択性 を継承しつつ、不活性度を高めているのが、アジレントの最先端の製造プロセスと、最適な ケミストリおよび高度な製造設計です。 また、すべての Agilent J&W ウルトライナート GC カラムは、多様な化学的特性を持つプロー ブを用いた試験により、ポリマー選択性のわずかなばらつきも排除されています。これによ り、次のクロマトグラムに示すように、Agilent MS カラムと同等の選択性が実現されるため、 メソッドの再バリデーションは不要です。

感度

められる

微量濃度

分析

にも

対応

できる

いカラム

活性

優れたカラム不活性度の利点 • シグナル強度が高くなるため、ピークをより 正確に同定可能 • 活性分析対象物のピークテーリングが最小限に • 機器のメンテナンス頻度が減るため、稼働時 間が増加 • 化合物の損失と 分解が最小限に 抑えられるため、 より正確な定量が 可能

ソリューション

Agilent J&W

ウルトライナート

GC

カラム

:

微量分析

信頼性

極限

まで

向上

Agilent J&W ウルトライナート GC カラムは、優れた選択性を損なうことなく、現在のメソッドに組み込むことができます。 DB-35ms ウルトライナート (p/n 122-3832UI) 1450.0 1557.9 0 2 4 6 8 10 12 min pA 35 30 25 20 15 10 5 1557.4 1449.7 0 2 4 6 8 10 12 min pA 35 30 25 20 15 10 5 DB-35ms (p/n 122-3832) ウンデカノールの リテンションインデックス ビフェニルの リテンションインデックス

(9)

業界

しいテスト

:

一貫

したカラム

不活性度

とばらつきのない

結果

提供

強力なテスト混合物で、標準的な混合物では突き止めることのできないカラムの活性の欠陥を明確にすることができます。 Agilent ウルトライナートテスト混合物に含まれる試験プローブは、低分子量、低沸点で、その活性官能基によって立体的に遮蔽されること がありません。こういった特徴を持つ試験分子は、活性の指標となる部位が固定相およびカラムの表面に浸透し、完全な相互作用を引き起 こします。 1. 1-オクタノール 2. n-ウンデカン 3. 2,6-ジメチルフェノール 4. 2,6-ジメチルアニリン 5. n-ドデカン 6. ナフタレン 7. 1-デカノール 8. n-トリデカン 9. デカン酸メチル 一般的な試験プローブ

より

厳格

なアジレントのウルトライナートテスト

混合物

溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 1-プロピオン酸 塩基性度 2 1-オクテン 極性 3 n-オクタン 炭化水素マーカー 4 4-ピコリン 酸性度 5 n-ノナン 炭化水素マーカー 6 リン酸トリメチル 酸性度 7 1,2-ペンタンジオール シラノール 8 n-プロピルベンゼン 炭化水素マーカー 9 1-ヘプタノール シラノール 10 3-オクタノン 極性 11 n-デカン 効率 ウルトライナート 5ms カラム 溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 1-プロピオン酸 塩基性度 2 1-オクテン 極性 3 n-オクタン 炭化水素マーカー 4 1,2-ブタンジオール シラノール 5 4-ピコリン 酸性度 6 リン酸トリメチル 酸性度 7 n-プロピルベンゼン 炭化水素マーカー 8 1-ヘプタノール シラノール 9 3-オクタノン 極性 10 tert-ブチルベンゼン 炭化水素マーカー 11 n-デカン 効率 ウルトライナート 1ms カラム 溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 1-オクテン 極性 2 1-酪酸 塩基性度 3 n-ノナン 炭化水素マーカー 4 4-ピコリン 酸性度 5 n-プロピルベンゼン 極性 6 1-ヘプタノール シラノール、極性 7 1,2-ペンタンジオール シラノール 8 3-オクタノン 極性 9 リン酸トリメチル 酸性度 10 n-ウンデカン 炭化水素マーカー 11 tert-ブチルベンゼン 効率 ウルトライナート 35ms カラム 溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 プロピオン酸 塩基性度 2 ピリジン 酸性度 3 1-ペンタノール シラノール 4 1-オクテン 極性 5 n-オクタン 炭化水素マーカー 6 1,2-ブタンジオール シラノール 7 1-フルオロベンゼンクロロ-2- 極性 8 m-キシレン 極性 9 p-キシレン 効率 10 2-ヘプタノン 極性 11 n-ノナン 炭化水素マーカー 12 イソプロピルベンゼン 効率 ウルトライナート DB-8270D カラム 溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 5-ノナノン 極性 2 デカナール 活性 3 プロピオン酸 塩基性度 4 エチレングリコール シラノール 5 ヘプタデカン 炭化水素マーカー 6 アニリン 酸性度 7 ドデカン酸メチル 極性 8 2-クロロフェノール シラノール、極性 9 1-ウンデカノール シラノール、極性 10 ノナデカン 炭化水素マーカー 11 2-エチルヘキサン酸 塩基性度 12 エチルマルトール 活性 ウルトライナート DB-WAX カラム 溶出順序 試験プローブ 機能性試験 1 エタノール 活性 2 塩化メチレン 極性 3 1-プロパノール 活性 4 酢酸 塩基性度 5 ピリジン 酸性度 6 オクタン 炭化水素マーカー 7 1-ペンタノール 極性 8 1,2-プロパンジオール シラノール 9 酪酸 塩基性度 10 m-キシレン 極性/効率 11 4-メチルピリジン 酸性度 12 ブロモホルム 極性 13 メチルホスホンジメチル 酸 酸性度 14 デカン 炭化水素マーカー ウルトライナート DB-624 カラム ウルトライナート DB-8270D のクロマトグラムは、 www.agilent.com/chem/jpで 5991-0250JAJP を検索することによりご覧いただけます。

(10)

正確な定量と高い感度を実現するためには、検出器の表面を含む流 路全体がきわめて不活性でなければなりません。このことは、高感 度分析に用いられることの多い質量分析計にとって特に重要になり ます。 アジレントが提供する業界最高レベルの GC/MS システムには、不活 性イオン源が搭載されている他、厳格化する新たなメソッドや要求 の厳しいサンプルロードにも対応できる分析機能が組み込まれてい ます。アジレントは、GC シングル四重極 MSD、GC イオントラップ MS、GC トリプル四重極 MS、および GC/Q-TOF MS をはじめとする 機器を提供しています。

Agilent 5977

シリーズ

GC/MSD

れた

性能

多様

分析機能

1

実現

Agilent 5977 シリーズ GC/MSD は、優れた感度と非常に効率的なワー クフローを実現します。また、ソフトウェアツールを使用することで、 メソッドの最適化を簡単に行える他、運用コストの削減を図ることが できます。このシステムがあれば、一段上の生産性と信頼性を手に入 れることができます。 • 最高感度を誇る MSD: 新たな超高感度イオン源 (HES) が 20 倍以 上のイオンを発生させます。感度、性能、およびワークフロー効率 が格段に高まるため、ラボの運用コストの削減を図ることができま す。特許取得済みの四重極は最高 200 °C での操作が可能です。高 沸点化合物による汚染を防ぎ、チューニングおよびキャリブレーショ ンの頻度を大幅に減らすことができます。 • 生産性を最大化: 最適化されたハードウェアおよびソフトウェアによ り、ワークフローを簡素化し、より少ないリソースでより多くの作業 をこなすことができます。 • エコフレンドリーな GC/MSD: スリープ/ウェイクモードや、ターボ ポンプのスマートスタートアップ機能が、ガスおよびエネルギー消 費量を抑えます。 • 優れたソフトウェアを選択可能: 幅広いアプリケーションに対応 した堅牢な ChemStation を引き続き利用することも、実績のある MassHunter ソフトウェアを選択することもできます。 Agilent 5977 シリーズ GC/MSD には、ベント時間の短縮、 エコフレンドリーな機能の活用、および GC/MSD システムの 保護を実現するための要素がすべて備わっています。 キャリアガスとして水素を使用する機能もその 1 つです。

ソリューション

Agilent GC/MSD

および

GC

機器

:

最大限

定量感度

真度

実現

(11)

Agilent 7890B GC

成果

めるための

近道

Agilent 7890 B GC システムには、生産性を高め、信頼性の高いデー タを生成するために必要なものがすべて備わっています。Agilent 5977 MSD とのシームレスな通信が可能なため、ベント時間を短縮 し、リソースをより効率的に活用し、操作の安全性を高めることが できます。 • アジレント独自のイナートフローパスオプション: 不活性な注入 口とウルトライナートライナおよびカラムを組み合わせることで、 サンプルを失うことなく検出器まで移送できるため、確実な微量 分析が可能です。 • 改善されたキャピラリ・フロー・テクノロジー (CFT): CFT モジュー ルにより、リークのない不活性なオーブン内接続と、スループット および信頼性の向上が同時に実現されます。 • 多様な注入口と検出器: さまざまな注入口および検出器モジュー ルをご用意。GC システムのカスタマイズが可能です。 • GC および GC/MS システムツール: メンテナンスが容易で、機 器の状態のモニタリングも可能なため、ダウンタイムを抑えるこ とができます。 • 直感的なシステムおよびデータハンドリングソフトウェア: お客 様のラボに最適なソフトウェアパッケージをお選びいただけます。 分析結果から成果をすばやく引き出すことができます。 • ヘリウムへの依存を軽減: 組み込みのカリキュレータにより、キャリ アガスとしてHe を用いるメソッドを、水素や窒素など、より入手しや すく低コストのガスを用いるメソッドに変換することができます。 • 対話式のパーツファインダソフトウェア: 必要な部品や消耗品を グラフィック画面ですばやく特定することができます。 上のクロマトグラム例は、28 種類の非誘導体化依存性薬物を分離 した結果です。分析した確認用混合物には、複数の薬物クラスに 分類される多様な塩基性および酸性薬物が含まれています。この 混合物により、カラムおよびシステムの性能をすばやく効果的に 評価することができます。 この結果には、ライナ、カラム、および機器の優れた性能が示さ れています。非常に活性の高い分析対象物が、比較的低濃度であ ってもシャープで対称なピークとして現れています。これは、シス テムの優れた定量精度と、システムの高い不活性度によりもたら される価値を示しています。 Agilent 7890B GC は、分析を強力にサポートする機能と 生産性向上に役立つ機能を併せ持つ業界最高レベルの GC プラットフォームです。 5 ng テスト混合物: 不活性度を示すアジレント高速毒物アナライザ 非誘導体化依存性薬物の NPD クロマトグラム (5 ng/化合物) 1. アンフェタミン 2. フェンテルミン 3. メタンフェタミン 4. ニコチン 5. メチレンジオキシアンフェタミン (MDA) 6. メチレンジオキシメタンフェタミン (MDMA) 7. メチレンジオキシエチルアンフェタミン 8. メペリジン 9. フェンシクリジン 10. メサドン 11. コカイン 12. SKF-525a (RTL 化合物) 13. オキサゼパム 14. テトラヒドロカンナビノール 15. コデイン 16. ロラゼパム 17. ジアゼパム 18. ヒドロコドン 19. オキシコドン 20. テマゼパム 21. ジアセチルモルヒネ 22. フルニトラゼパム 23. ニトラゼパム 24. クロナゼパム 25. アルプラゾラム 26. ベラパミル 27. ストリキニーネ 28. トラゾドン

(12)

DB-WAX

ウルトライナートがもたらす

卓越

したピーク

形状

一貫性

不活性度が高いほど、カラム寿命が長く なり、多様な機能グループに属する幅広 い分析対象物に対応できるようになりま す。DB-WAX ウルトライナートカラムは、酸 性化合物の分析で威力を発揮し、専用の FFAP タイプのカラムを必要としません。 信頼性の高いピーク形状が得られるよう設 計され、その性能が試験によって確認され ているため、PEG 固定相のカラムとして究 極の不活性度を実現します。また、DB-WAX カラムと同等の選択性を備えているため、 DB-WAX ウルトライナートカラムへアップグ レードする場合も、最小限のバリデーション で済みます。DB-WAX にもとづく既存の化合 物ライブラリを作り直したり変更したりする 必要はありません。 食品供給のグローバル化、食品由来の新たな病原体、高齢化。そのすべてが重なり合い、高感度の食品検査アプリケーションの必要性が高 まっています。 食品分析が次に挑むのは流路の不活性度です。アジレントは、ライナ、カラム、および機器だけでなく、テスト混合物や手順なども含めたイナー トフローパスソリューションの開発を推し進めることにより、新たな境地を切り開いていきます。また、これらの革新技術を組み合わせること で、高度に不活性な流路を実現し、これまで困難だった微量濃度の活性化合物の分析能力を高めます。

アプリケーション

食品

および

香料

:

食品

製造

するプロセス

全体

一貫

した

品質

妥協

のない

安全性

確保

DB-WAX ウルトライナートによるテスト混合物の分析 各ピークの成分: 1. メタン 2. 2-ノナノン 3. デカナール 4. プロピオン酸 5. エチレングリコール 6. ヘプタデカン 7. アニリン 8. ドデカン酸メチル 9. 2-クロロフェノール 10. 1-ウンデカノール 11. ノナデカン 12. 2-エチルヘキサン酸 13. エチルマルトール DB-WAX ウルトライナート QC テスト混合物には、デカナール、プロピオン酸、2-エチルヘキサン酸、 エチルマルトールなど、強力な不活性度プローブが含まれています。この混合物を用いた試験により、 分析困難な香料化合物に対する一貫した不活性度を確保することができます。 0 5 10 15 20 25 min 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000 180000 mAU 3 4 5 7 6 8 9 10 11 13 12 1 2

(13)

試験条件:

カラム: Agilent J&W DB-WAX ウルトライナート、 30 m x 内径 0.25 mm、0.25 μm (p/n 122-7032UI) オーブン: Agilent 7890/5975C キャリアガス: Agilent 7683B、5.0 μL シリンジ 注入: パージ付き 2 ウェイスプリッタ、 MSD:FPD スプリット比 1:1 検出器: 1 μL スプリットレス、250 °C、 0.25 分でパージ流量 60 mL/min、 2 分でガスセーバオン 20 mL/min 使用した消耗品: 注入口ライナ: ウルトライナート低圧力損失ライナ、 ウール入り (p/n 5190-2295) シール: ウルトライナートゴールドシール (p/n 5190-6144) カラムナット: セルフタイトカラムナット (p/n 5190-6194) フェラル: グラファイト/ポリイミド製フェラル (p/n 5181-3323) 10 個 セプタム: 長寿命セプタム (p/n 5183-4761) 50 個 標準 WAX カラムによる遊離脂肪酸の分析 遊離脂肪酸の混合物を用いた試験では、DB-WAX ウルトライナートにより、標準 WAX カラムより 格段に優れたピーク形状が得られています。

FAME 化合物 72 種の分離結果から、DB-WAX ウルトライナートが DB-WAX と同等の選択性を持つことがわかります。

DB-WAX

ウルトライナートによる

酸性化合物

れたピーク

形状

mAU 700000 600000 500000 400000 300000 200000 100000 0 0 10 15 20 25 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 14 16 17 18 19 min mAU 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min 4 5 6 7 8 910 12 13 15 16 17 18 19 11 14 3

リテンションタイムロックの

DB-WAX

メソッドを

DB-WAX

ウルトライナートへ

簡単

移植

グリコール、アルコール、カルボン酸、アル デヒドなどの活性化合物を分析対象物とす る DB-WAX メソッドは、DB-WAX ウルトライ ナートへ簡単にアップグレードできます。 DB-WAX ウルトライナートへの切り替えを確 実にすばやく行えるうえ、この切り替えに よって、より信頼性の高い定性および定量 結果が得られるようになります。 各ピークの成分: 1. メタン 2. アセトン (溶媒) 3. 酢酸 4. プロピオン酸 5. イソ酪酸 6. 酪酸 7. イソ吉草酸 8. 吉草酸 9. 4-メチル吉草酸 10. ヘキサン酸 11. 4-メチルヘキサン酸 12. 2-エチルヘキサン酸 13. ヘプタン酸 14. ピルビン酸 15. オクタン酸 16. ノナン酸 17. デカン酸 試験条件: カラム: DB-WAX ウルトライナート、 30 m x 内径 0.25 mm、0.25 μm (p/n 122-7032UI) 注入口: ウルトライナートスプリット/スプリット レスウェルドメント (p/n G3970A) 検出器: FID 注入口温度: 250 °C 注入量: 1 μL スプリット比: 1/50 キャリアガス: 水素 ヘッド圧: ステアリン酸メチルのリテンションタ イムを 14.000 分に固定、定圧モード (圧力は 50°C cm/s、36 cm/s、50 °C で約 53kPa) 12 3 4 5 67 8 9 10 11a 11b 12 1314 15a 15b 16 17 18 19 2021,22 23 24,25 26 27,28,29,30 31,32 33,34 35 36 37 38,39,40 4142a 45 42b,43, 44 46,47 48,49 50 51,52 53 54 55 56 5758 59,60 61 62a 64,62b 63 65 66 67 6869 7071a 72,73 71b

DB-WAX

DB-WAX ウルトライナート

0 10 20 30 40 50 60 60000 80000 100000 120000 140000 160000 mAU 60000 80000 100000 120000 140000 160000 mAU オーブン温度: 50 °C、1 分、25 °C/min で 200 °C まで上昇、3/min で 230 °C まで上昇、18 分 検出器温度: 280 °C 検出器ガス: 水素: 40 mL/min、 空気: 450 mL/min、 ヘリウムメークアップガス: 30 mL/min 使用した消耗品: 注入口ライナ: ウルトライナート低圧力損失ライナ (p/n 5190-2295) シール: ウルトライナートゴールドシール (p/n 5190-6144) カラムナット: セルフタイトカラムナット (p/n 5190-6194) フェラル: グラファイト/ポリイミド製フェラル (p/n 5181-3323) 10 個 セプタム: 長寿命セプタム (p/n 5183-4761) DB-WAX ウルトライナートによる遊離脂肪酸の分析

(14)

オリーブ

油中

有機

リン

系農薬残留物

クロマトグラフィーでは、有機リン酸系 (OP) 農薬などの活性化合物が、(特に微量濃度の 場合) サンプル流路に存在する活性点に吸 着される可能性があります。このような吸着 が生じると、分析対象物の正確なレスポンス が得られなくなり、ピークテーリングのリス クが増します。そのため、正確な定量には、 不活性な流路を確保することが不可欠です。 この調査では、注入口から検出器まで分析 対象物が失われることなく移送されることの 重要性を実証しました。このような作用を防 ぐために、総合的な Agilent イナートフローパ スを使用することをおすすめします。 試験条件: GC/MSD: Agilent 7890/5975C サンプラ: Agilent 7683B、5.0 μL シリンジ CFT デバイス: パージ付き 2 ウェイスプリッタ、 MSD:FPD スプリット比 1:1 注入口: 1 μL スプリットレス、250 °C、0.25 分でパージ流量 60 mL/min、 2 分でガスセーバオン 20 mL/min

カラム: Agilent J&W DB-35ms ウルトライナート、30 m x 0.25 mm、0.25 μm (p/n 122-3832UI)

試験後のバックフラッシュ: 290 °C で 7.5 分、バックフラッシュ中の Aux EPC 圧力 54 psi、

バックフラッシュ中の注入口圧力 2 psi

MSD: トランスファーライン 300 °C、イオン源 300 °C、四重極 150 °C

FPD: 230 °C、水素 75 mL/min、空気 100 mL/min、キャリアガス + メークアップガス (N2) 60 mL/min

使用した消耗品: バイアル: 茶色クリンプバイアル、ガラス製 (p/n 5183-4496) バイアルキャップ: クリンプキャップ (p/n 5181-1210) バイアルインサート: 250 µL ガラス製、樹脂製の脚付き (p/n 5181-8872) シリンジ: 5 μL (p/n 5181-1273) セプタム: アドバンストグリーン (p/n 5183-4759) 注入口ライナ: ウルトライナートシングルテーパスプリットレスライナ、ウール入り (p/n 5190-2293) フェラル: 内径 0.4 mm ショート、85/15 ポリイミド/グラファイト製 (p/n 5181-3323) 有機リン系農薬残留物の試験 Agilent J&W DB-35ms ウルトライナートキャ ピラリカラムとウール入りウルトライナート ライナを使用して、ターゲットの有機リン系 (OP) 農薬を分離しました。この分析により、 極性農薬に対して優れたピーク形状が得ら れました。このことから、低濃度の農薬をよ り高い信頼性で定量できることが実証され

ました。 Agilent J&W DB-35ms よる、100 ng/mL マトリックス適合有機リン系農薬標準にウルトライナート、30 m x 0.25 mm、0.25 µm AP を添加したサンプルのキャピラリ GC カラム GC/FPD (p/n 122-3832UI) クロマトグラムAgilent J&W DB-35ms ウルトライナートカラムによる 有機リン酸系農薬 16 種の分離 3400000 3000000 2600000 2200000 1800000 1400000 1000000 600000 200000 レスポンス 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 1 2 3 4 5 6 7 13 14 15 16 17 8∼12 各ピークの成分: 1. メタミドホス 2. アセフェート 3. オメトエート 4. ダイアジノン 5. ジメトエート 6. ピリミホスメチル 7. パラチオンメチル 8. マラチオン 9. クロルピリホス 10. フェニトロチオン 11. パラチオン 12. フェンチオン 13. メチダチオン 14. カルボフェノチオン 15. リン酸トリフェニル* 16. アジンホスメチル 17. アジンホスエチル * サロゲート標準

(15)

活性化合物の最適な回収率

微量濃度では、メタルフェラルの露出面でさ え活性化合物の吸着が発生し、不安定な活 性化合物の損失につながります。アジレント

独自の UltiMetal Plus 処理が施された Agilent UltiMetal Plus フレキシブルメタルは、活性化 合物の損失を低減してレスポンスを高め、よ り信頼性の高い結果を生み出します。 注: 食品安全性ラボで一般的に分析されるマ トリックス濃度の高いサンプルの生産性を高 めるために、ポストカラムバックフラッシュを 行うことをおすすめします。 UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルでカラムとバックフラッシュモジュールを接続することにより、 農薬分析対象物 (アセフェート、オメトエート、およびデメトン-S) のレスポンスの損失が低減されています。 カウント vs 取り込み時間 (分) x104 x104 0 1 2 3 0 1 2 3 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20 20.5 アセフェート オメトエート デメトン-S アセフェート オメトエート デメトン-S CFT と未処理のフレキシブルメタルフェラル、標準 500 ppb CFT と UltiMetal Plus 処理済みフレキシブルメタルフェラル、標準 500 ppb UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラル

(16)

US EPA

メソッド

8270

による

活性半揮発性物質

試験

多くの環境マトリックスには、酸性、塩基性、および中性物質の混合物が含まれています。こういったマトリックス 中の半揮発性有機化合物の濃度測定には、US EPA メソッド 8270 が広く使用されています。この試験は、分析対 象物と流路表面との相互作用が生じるため、容易ではありません。ここで紹介する評価では、分析困難な化合物 が含まれるテスト混合物を 8270 メソッドで分析しました。 現代の環境分析では、水質の農薬残留物の定量、土壌中の汚染物質の分析、あるいは大気中の不純物の測定のどれを行う場合も、これまで 以上に高い信頼性、効率、およびデータ品質が要求されます。Agilent イナートフローパスソリューションがあれば、これらの課題に真正面か ら取り組むことができます。これによって実現される不活性な流路により、問題のある化合物であっても優れたピーク形状が得られ、低濃度 の化合物も確実に定量できます。これは、求める結果が 1 回で得られるということです。

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試験条件:

カラム 1: Agilent J&W DB-UI 8270D ウルトライナート、20 m × 0.18 mm、0.36 µm (p/n 121-9723) カラム 2: 1.0 m × 内径 0.15 mm 不活性化フューズドシリカチューブ (p/n 160-1625-10) キャリア: ヘリウム、定流量 1.58 mL/min、40 °C に設定 オーブン: 40 °C (2.5 分)、25 °C/min で 320 °C まで加熱 (4.8 分) 注入口: S/SL 1 µL パルスドスプリットレス、300 °C、1.4 分まで 44 psi パルス、 1.42 分でパージ流量 50 mL/min、ガスセーバオフ 注入口ライナ: Agilent ウルトライナートシングルテーパ、ウール入り (p/n 5190-2293) MSD、トランスファーライン 325 °C、イオン源 300 °C、四重極 150 °C、 範囲 30 ∼ 550 AMU GC/MSD: Agilent 7890 シリーズ GC/5975C シリーズ GC/MSD サンプラ: Agilent 7683B オートサンプラ (5.0 µL シリンジ、p/n G4513-80206)

Aux EPC: 2 psi、分析中のブリードは 5 mL/min

バックフラッシュ: 75 psi で 3.5 分間ポストラン、Aux EPC、注入口圧力 2 psi

使用した消耗品: バイアル: 茶色シラン処理済みスクリューバイアル (p/n 5183-2072) バイアルキャップ: 青色スクリューキャップ (p/n 5185-5820) バイアル インサート: 250 µL ガラス製、脚付き (p/n 5181-8872) シリンジ: 5 µL (p/n 5181-1273) セプタム: アドバンストグリーン (p/n 5183-4759) 注入口ライナ: ウルトライナートシングルテーパ (p/n 5190-3162) ゴールドシール: ウルトライナートゴールドシール、ワッシャ付き (p/n 5190-6144) フェラル: 内径 0.4 mm ショート、85/15 ポリイミド/グラファイト製 (p/n 5181-3323) CTF フィッティング: 内部ナット (p/n G2855-20530) CTF フェラル: UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラル、内径 0.25 mm カラム (p/n G3188-27501) 拡大鏡: 20 倍拡大鏡ルーペ (p/n 430-1020) アジレントの高容量ガスフィルタが最高品質の ガスとクリーンでリークのないガスラインを確保 詳細については、www.agilent.com/chem/jpを ご覧ください。

アプリケーション

環境

:

現在、

そして

未来

められる

スピード

、真度、生産性

える

(17)

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 0 400000 1000000 1800000 Time--> Abundance 1 2 3 4 5 6 7 8 11 10 12 14 9 13 15 17 16 18 19 20 21 22 23 24 25 27 26 28 29 9.309.359.409.459.509.559.609.659.709.75 0 100000 500000 10 11 12 9 IS1 1 2 3 4 5 IS2 IS1 1 2 3 4 5 IS2 レスポンスが向上

US EPA

メソッド

8270

による

半揮発性化合物

試験

環境サンプルのハイスループット分析には、 ウール入りウルトライナートライナが最適で す。ガラスウールがサンプル中の不揮発性 化合物を捕捉するため、残留物の蓄積を防 ぐことができます。 ウルトライナート不活性化処理により、ウー ル表面も高度に不活性なため、2,4-DNP など の活性化合物の回収率が低下することはあ りません。 Agilent イナートフローパスなら、半揮発性の 2,4 DNP など不安定な酸性化合物でも高いレスポンスが 得られます。同様の構成の標準的な流路で得られたクロマトグラムには、化合物との相互作用および 吸着の影響が現れています。 半揮発性物質への適合性 Agilent イナートフローパス 標準的な流路 各ピークの成分: 1. 2,4-ジニトロフェノール 2. 4-ニトロフェノール 3. 4,6-ジニトロ-2-メチルフェノール 4. 4-アミノビフェニル 5. ペンタクロロフェノール IS1. アセナフテン-d10 IS2. フェナントレン-d10 高度な不活性化により、2,4-ジニトロフェノールなどの活性化合物に対し、幅広いキャリブレーション範囲 (2∼80 ng) にわたって優れた直線性が得られています。 活性の高い半揮発性化合物に対して 直線性に優れた検量線と安定した耐久性を実現 Agilent イナートフローパスコンポーネントによる 100 回注入前後の 2,4-DNP の検量線 2,4-DNP と IS のピーク面積比 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 オンカラム注入量 (ng) 60 70 80 第 1 の検量線 第 2 の検量線 第 1 の検量線: 100 回注入前 y = 0.0075x - 0.0071 R² = 0.9996 第 2 の検量線: 100 回注入後 y = 0.0078x - 0.0058 R² = 0.9999

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Agilent J&W DB-UI 8270D ウルトライナート、20 m x 0.18 mm、0.36 µm キャピラリ GC カラム (p/n 121-9723) により得られた化合物 29 種の混合物のクロマトグラム例

1. N-ニトロソジメチルアミン 2. アニリン 3. 1,4-ジクロロベンゼン-d4 4. イソホロン 5. 1,3-ジメチル-2-ニトロベンゼン 6. ナフタレン 7. ヘキサクロロシクロペンタジエン 8. メビンホス 9. アセナフテン-d10 10. 2,4-ジニトロフェノール 11. 4-ニトロフェノール 12. 2,4-ジニトロトルエン 13. フルオレン 14. 4,6-ジニトロ-2-メチルフェノール 15. トリフルラリン 16. シマジン 17. アトラジン 18. ペンタクロロフェノール 19. テルブホス 20. クロロタロニル 21. フェナントレン-d10 22. アルドリン 23. ヘプタクロルエポキシド 24. エンドリン 25. 4,4’-DDT 26. 3,3’-ジクロロベンジジン 27. クリセン d-12 28. ベンゾ[b]フルオランテン 29. ペリレン-d12

ウール入りウルトライナートライナを装着した Agilent J&W DB-UI 8270D ウルトライナート、 20 m x 0.18 mm、0.36 µm キャピラリ GC カラムによる 10 ng/µL 半揮発性化合物確認用標準の分析 2,4-ジニトロフェノールのピーク部の拡大図 2,4-ジニトロフェノールの優れた ピーク形状とレスポンス ピーク番号 化合物名 9 アセナフタレン D10 10 2,4-ジニトロフェノール 11 4-ニトロフェノール 12 2,4-ジニトロトルエン

(18)

アジレントの

VOC

アプリケーションソリューションによる

揮発性有機化合物

分析

最適化

US EPA メソッド 524.2 および 8260B は、飲料水中の VOC を分析するための主なメソッドとして世 界各地で用いられています。Agilent 5977B GC/MS には、長年にわたる、これらのメソッドによる 分析実績があります。VOC 分析では、より低い検出レベルが求められるようになっており、その 実現において、革新技術や技術の改善が重要な役割を果たしています。 アジレントの VOC ソリューションは、ウルトライナート技術、重要なコンポーネント、更新された ソフトウェア、およびメソッド設定のヒントを組み込むことで、機器の設定と条件を最適化します。 これにより、必要なメソッド品質管理要素をすべて満たしながら、最高レベルの感度、堅牢性、 安定性を実現することができます。 包括的な VOC 分析メソッドと機器の構成の詳細については、アプリケーションノート「パージ & トラップを用いた揮発性有機化合物の分析」 (5991-0029JAJP) をご覧ください。 試験条件: GC 取り込み GC/MSD Agilent 7890/5977B カラム: Agilent J&W DB-624 ウルトライナート、 20 m x 0.18 mm、1.0 µm (p/n 121-1324UI) オーブン: 35 °C で 4 分間、15 °C/min で 240 °C まで加熱、0.3333 分間維持 (分析時間 18 分) フロントスプリット/スプリットレス注入口: He、200 °C でスプリット 150:1 セプタムパージ流量: 5 mL/min Aux 2 温度 (MSD トランスファーライン) 温度: 250 °C 初期温度: 35 °C 定流量: 0.7 mL/min MS 取り込み: 溶媒待ち時間: 1.05 分 スキャン: 低マス 35.0、高マス 260.0 MS 温度: MS イオン源 250 °C、MS 四重極 200 °C サンプラ条件: Atomx メソッド: メソッド 524、5 mL̶VOCARB サンプル量: 5.0 mL サンプルスイープ時間: 0.25 分 サンプルスイープ流量: 100 mL/min スパージャベッセルヒーター/温度: オフ/20 °C パージ: 11.0 分、40 mL/min、20 °C 乾燥パージ時間: 2.00 分 乾燥パージ流量: 100 mL/min 脱着予備加熱温度: 245 °C 脱着時間/流量: 4.00 分/100 mL/min 脱着温度: 250 °C 品名 部品番号 6 mm ドローアウトプレート (不活性)、Agilent 5973 および Agilent 5975 MSD 不活性 EI イオン源用 G2589-20045 DB-624UI カラム (20 m × 0.18 mm、膜厚 1.0 μm) 121-1324UI ストレートスルー 1.0 mm ウルトライナート内径 1 mm ストレートライナ 5190-4047 Tekmar VOCARB 3000 (#K) トラップ 5188-8820 Agilent GC/MS VOC アプリケーションキットディスク、 アプリケーションノート、キット説明書、機器メソッド、 および該当するテクニカルノートを収録 (英語) G7022-60001 環境ラボ向けのカタログです。Agilent J&W GC カラムが不安定 な微量濃度の化合物の分析において実現する低カラムブリー ドと最低レベルのカラム活性を紹介しています。 環 境 分 析の た め の ア ジレント の優れ た製 品 (DB-CLP1、 DB-CLP2、DB-UI8270D、DB-624UI、Select PAH など) の情報を 詳しくご覧いただけます。また、Agilent J&W ウルトライナート GC カラムと組み合わせることで、微量分析においてさらなる 不活性度を実現する Agilent ウルトライナート GC ライナにつ いても取り上げています。 環境分析向け GC カラムの製品カタログ (5990-5873JAJP) は、 www.agilent.com/chem/jp でご覧いただけます。

微量濃度

化合物

確実

検出

環境

モニタリングに

する

国際規制

遵守

(19)

×105 Abundance Time (min) 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 19 18 20 21 22 23 2425 2627 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 71 70 69 68 52 1.20 1.30 1.40 1.50 min Abundance 1.60 1.70 1.80 1.90 2.00 2.10 2.20 2.30 2.40 1 2 3 4 5 6 メソッド 524.2 による ICAL 標準の全イオンクロマトグラム。挿入図は、一部ガスのイオンクロマトグラムの抜粋。これらのガスは、左から右へ溶出順に ジクロロジフルオロメタン (85 m/z)、クロロメタン (50 m/z)、塩化ビニル (62 m/z)、ブロモメタン (94 m/z)、クロロエタン (64 m/z)、およびトリクロロフルオロメタン (101 m/z)。

化合物同定の詳細なリストについては、「Optimized Volatile Organic Compound Analysis Using Agilent VOC Application Solution」 (5991-0896EN) をご覧ください。

(20)

試験条件:

カラム: Agilent J&W DB-5MS ウルトライナート、15 m x 0.25 mm、0.25 µm (p/n 122-5512UI) サンプル: GC/MS 法中毒学アナライザ用 5 ppm 確認用混合物 (P/N 5190-0471) 注入: 1 µL スプリットレス、280 °C (0.75 分間保持 ) オーブン: 100 °C (0.5 分間 )、20 °C/min で 325 °C まで加熱、2.5 分間保持 検出器: Agilent 5975C MSD 使用した消耗品: バイアル: 茶色スクリューバイアル (p/n 5182-0716) バイアルキャップ: 青色スクリューキャップ (p/n 5182-0717) バイアルインサート: 150 µL ガラスインサート、脚付き (p/n 5183-2088) セプタム: アドバンストグリーン、ノンスティック、11 mm (p/n 5183-4759) フェラル: 内径 0.4 mm、85/15 ベスペル/グラファイト製 (p/n 5181-3323) キャピラリ・フロー・ テクノロジー: Ultimate ユニオン (p/n G3182-61580)、内部ナット (p/n G2855-20530)、UltiMetal フレキシブル メタルフェラル (p/n G3188-27501) 注入口シール: ウルトライナートゴールドシール、ワッシャ付き (p/n 5190-6144) 注入口ライナ: Agilent ウルトライナート不活性化シングルテーパスプリットレスライナ、ウール入り (p/n 5190-2293)

塩基性乱用薬物

マトリックス濃度の高いサンプル (血漿や尿 の抽出物など) を分析すると、分析カラムや 検出器の性能が低下し、カラム寿命が短くな ります。また、MS イオン源のメンテナンス が頻繁に必要になります。この問題は、ウー ル入り注入口ライナにより GC/MS システム 全体を保護することで解消できます。ただ し、これらのライナが十分に不活性化され ていなければ、ターゲット化合物の吸着や分 解の原因になるおそれがあります。 アジレントのウルトライナート不活性化プロ セスは、ガラスウールの不活性度の効力と 堅牢性を格段に高めます。ガラスウール入 りライナは、このプロセスを経て初めて塩 基性乱用薬物の GC/MS 分析に使用できる ようになります。ここで紹介する試験では、 一般的かつ分析困難な塩基性薬物 28 種が 含まれるアジレントの法中毒学アナライザ 確認用テスト化合物により、流路の不活性 度を評価しました。 法医学および毒物学の世界では、薬物のスクリーニング、事故現場での爆発性残留物の調査、および化学療法投与のモニタリングのどれにお いても、分析結果の真度が生命や人生を左右する言っても過言ではありません。また、新たな薬物や毒物は際限なく増え続けており、年に数百 種にものぼる化合物がターゲット化合物として追加されています。 アジレントのウルトライナートおよび UltiMetal ソリューションにより実現される不活性な流路は、低濃度の分析対象物について優れたピーク形 状と一貫した回収率を得るために必要な選択性と感度をもたらします。例えば、不活性処理済みのシールおよびウェルドメント付きのイナート フローパススプリット/スプリットレス注入口は、分析対象物の吸着や分解を防ぎます。また、ウール入りウルトライナートライナは、不揮発性物 質を捕捉し、ウルトライナートカラムへの活性分析対象物の移送を助けます。UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルとパージ付きキャピラリ フローユニオンにより、マトリックス濃度の高いサンプル中の高沸点化合物をバックフラッシュすることができます。 ヒント: 電子衝撃 (EI) イオン化を用いて GC/MS を SIM スキャンモードで使用すると、GC で分析可能な化合物のサンプル前処理とクリーンアップ 作業を軽減できます。

アプリケーション

法中毒学

きわめて

しい

法的基準

にも

対応

できる

のないデータ

(21)

乱用薬物試験

右の例は、ウール入りの Agilent ウルトライ ナートシングルテーパスプリットレスライナ を用いて、複雑な法中毒学標準 5 ng をオン カラム注入して GC/MS 分析した結果です。 ピーク形状とレスポンスから、分析対象物の 吸着や分解が生じていないことがわかりま す。これは、ライナおよびウールの優れた不 活性度を表しています。

活性薬物

のピーク

形状

レスポンスを

改善

この調査では、同じ HP-5MS ウルトライナー トカラムを使用して、MSD における不活性 な注入口および消耗品の効果を評価しまし た。その結果から、不活性なコンポーネント を取り付けることにより、注入口の活性を低 減し、大きなシグナル損失、すなわち分析対 象物の全体的な吸着を防止できることがわ かりました。 2.00 1 2 3 4 6 7 9 10 12 11 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 2425 26 27 28 8 5 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 Agilent GC/MS と不活性な流路による、複雑かつ困難な法中毒学標準 5 ng のオンカラム注入分析 UltiMetal Plus イナートフローパススプリット/スプリットレス注入口、ウール入りウルトライナートライナ、 およびウルトライナートゴールドシールにより、活性分析対象物の吸着と損失を防ぐことができます。 毒物学分析への適合性 20.20 20.40 20.60 20.80 21.00 21.20 21.40 21.60 10000 20000 26000 緑 = Agilent イナートフローパス 青 = 標準フローパス 1.ドロナビノール 2.オキシコドン 3.テマゼパム 4.フルニトラゼパム 5.ジアセチルモルヒネ 流路全体の影響を比較した、500 ppb の乱用薬物のクロマトグラムの重ね表示 1 2 3 4 5

カラム: Agilent J&W HP-5ms UI 30 m x 0.25 mm、0.25 µm (p/n 19091S-433UI)

オーブン: 100 °C で 4 分間保持、10 C°/min で 280 °C まで加熱、6 °C/min で 300 °C まで加熱 (4.67 分間保持) キャリア: ヘリウム、52.7 cm/s (2 mL/min)、100 °C に設定、EPC - 定流量 注入口: 0.73 分までパルスドスプリットレス 35 PSI パルス、0.75 分で 50 mL/min でパージ、 2 分でガスセーバ 20 mL/min 注入口ライナ: ウール入りウルトライナート/ウール入り標準シングルテーパライナ (p/n 5190-3165) ゴールドシール: ウルトライナートゴールドシール/標準ゴールドシール (p/n 5190-6144) 検出器: MSD スキャンモード 40 ∼ 450 m/z、イオン源温度 230 °C、四重極温度 150 °C、 トランスファーライン温度 310 °C 各ピークの成分: 1. アンフェタミン 2. フェンテルミン 3. メタンフェタミン 4. ニコチン 5. MDA 6. MDMA 7. MDEA 8. メペリジン 9. フェンシクリジン 10. メサドン 11. コカイン 12. SKF-525a 13. オキサゼパム 14. コデイン 15. ロラゼパム 16. ジアゼパム 17. ヒドロコドン 18. テトラヒドロカンナビノール 19. オキシコドン 20. テマゼパム 21. フルニトラゼパム 22. ヘロイン 23. ニトラゼパム 24. クロナゼパム 25. アルプラゾラム 26. ベラパミル 27. ストリキニーネ 28. トラゾドン

(22)

Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns

(5990-8765EN)

PBDE Analysis Using an Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert GC Column (5990-5651EN)

PAH Analysis Using an Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert Capillary GC Column (5990-5652EN)

パージ & トラップを用いた揮発性有機化合物の分析: Agilent 5975C 質量選択 検出器による安定した VOC 分析 (5991-0029JAJP)

Agilent J&W DB-UI 8270D カラムを用いた環境分野にフォーカスした半揮発性 物質の分析 (5991-0250JAJP)

Analysis of Pesticides by GC/QQQ Using Agilent Ultra Inert Flow Path Solutions (5991-1860EN)

農作物および穀物に含まれる微量レベルの農薬の GC/MS/MS による定量 および繰り返し精度 (5990-9317JAJP)

Optimized Method Development of Large Volume Injection for GC/MS/MS of Food Pesticides (5991-1196EN)

Better Pesticide Analysis with Agilent Ultimate Plus Tubing (5991-5404EN) Analyze Semivolatiles with Agilent Ultimate Plus Tubing (5991-5441EN)

法中毒学

Agilent イナートフローパスによる乱用薬物分析結果の向上 (5991-1859JAJP) Analysis of Drugs of Abuse by GC/MS using the Ultra Inert Inlet Liners with Wool (5990-7596EN)

Separation of Oxymorphone and Oxycodone Hydroxyl-imino

Tri-methy Silyl Derivatives Using an Agilent Fast Toxicology Analyzer and an Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Capillary

GC Column (5990-6577EN)

Fast and Comprehensive Doping Agent Screening in Urine by Triple Quadrupole GC/MS (5990-7234EN)

Analyze Drugs of Abuse with Agilent Ultimate Plus Tubing (5991-5303EN)

食品

対象化合物保護剤を使用する場合と使用しない場合の有機リン系 (OP) 農薬に 対する Agilent J&W DB-35ms UI カラムを使用したウルトライナート (UI) ウール ライナの性能 (5990-8235JAJP)

Analysis of Pesticides in Food by GC/MS/MS using the Ultra Inert Liners with Wool (5990-7706EN)

Agilent J&W DB-35ms ウルトライナートを用いた GC/FPD によるオリーブ油 中有機リン系残留農薬の分析 (5990-7722JAJP)

Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert GC カラムを用いた GC/MS/FPD によるリンゴ 中有機リン系残留農薬の分析 (5990-7165JAJP)

Agilent J&W DB-624 ウルトライナートキャピラリカラムを用いた GC/MS 静的 ヘッドスペースによる蒸留酒のスクリーニング (5991-0659JAJP)

Screen Beer by GC/MS Static Headspace with the Agilent J&W DB-624 Ultra Inert Capillary Column (5991-1136EN)

Endrin and DDT Breakdown Using an Inert Flow Path Equipped Agilent 7890A GC (5991-1862EN)

Improved GC/MS Analysis of Tomato Pesticides with Agilent Deactivated Fused Silica Tubing (5991-5974EN)

Analysis of Distilled Spirits using Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Column (5991-6638EN)

Analysis of Glycols in Toothpaste using Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Column (5991-6637EN)

Analysis of Lavender Essential Oil by Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Columns (5991-6635EN)

環境

Evaluation of the Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compounds Analysis by GC (5990-7380EN)

Analysis of Semivolatiles by GC/FID using the Ultra Inert Inlet Liners with Wool (5990-7381EN)

Agilent J&W DB-35ms ウルトライナートカラムと DB-XLB カラムを用いた GC/ µECD による水サンプル中塩素系殺虫剤および除草剤のサブ µg/L 分析 (5990-9735JAJP)

Plaguicides Using Agilent J&W HP-1ms Ultra Inert and Agilent J&W DB-1301 Capillary GC Columns (5990-4352EN)

アプリケーション

アジレントイナートフローパスに

する

参照

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