.T J リr ‑ / I , l r l l l n l ml l r ml H r r l 1 mr r ml l l l n

研 究 B .文

.T J リr ‑ / I , l r l l l n l ml l r ml H r r l 1 mr r ml l l l n

l

, i L H 一 ､ . ‑

HTPB

'.福 間 ‑大 蔵事,鈴 木 r 茂+,城 田 貿 正●･

療 田 都 弘♯ir治 水 ･治 昭榊事･

コl/ポジッ ト系推進薬用バイ･/ダーとして俵れた特性を有 していることか ら,･近年来用化研 . 究が活発に行われている末堆水酸基ポ リプ9ジエソポ ')7‑ (以下

HTP

イ オソ正合

塾ー HTPB

壷 HTPB

1 , 2F

I:イ･/ダー用 として札 分子丑血相〜3

5

土1

本

HTPB

′(イ･)'ダー丘拓也億推進薬が製造{･きた ｡この推進薬 の製遺作集性,物性および燃焼特性か ら みて.本

HTPB

1 .

コ./ポジ ット弟国体推進薬の性能は,その燃料雅粘 結剤 (以下J:イソ〆‑と略)の凝析で左右 され,メ .) サル

ファイ ド,ポ ･

し,乗船 カルボキシル基 ポ tJ7'タジ羊 ./ポ リマー

Ca ‑ r bo x y lTe r m in a t e dPo l y b u t a di e n e

CTP

･ポ リプタ.}エソ系推進薬の比推力札 理容的には.

推進薬中のJlイソ〆‑の丑が

9%〜1 1 %

.CTP

.1 2 %〜1 4 %

この

CTPB

つ､ CTPB

として近年兎用化研究が盛んになって きたのが来港水 酸基ポ リブタ･)

. i

‑Hy J r o x ylTe m i n a t e d Po l y b u t A di e ne

HTPB

▲ ) l ' ))

米国辱では

,HTPB

HTPB

同相 年

IE l 実見

+E T 庇E l 助J P㈱宇宙虎空事袋帯 埼玉

川且市的墳 仙 F本合成j' ム㈱文京研究所 持#l l J AJ l 仲 市生El + ♯ 日本油 C B輪jt 丘工簸 ま知良知多 耳珠皇町

されているようである ｡ ′一

これ らの推進薬 に使用 されている

HTPB

ARCO

R‑ 4 5

CTPJ i

‑がば らつ く可飽性がある｡

筆者 らは,以

臥 CTPB

HTPB

HTPB

,

2 .

台ⅡTPB

2 . 1 ETP

J I TP

ポ 1)マーを合成す る場合,合成条件お よび官位基の 付加方法に より分子丑や宮地基の抜放が変化する｡本 研究では分子丑 と官位基の級数を変化 させた

5

イオソ血合掛 こよる

HTPB

‑ L 5 6 ‑ 漁 火典嘘智蛙

FI G.I Re a c t i o noEJ SR‑ HTPBPo) y T n e r 血t i o n (a):Li ‑良一' Li +r C. H.

一u( C. 叫) A ‑氏‑( C

H. ) M Li

くり

.

(b)

I)+CH, ‑CH, ‑ Li OCH, CH. ( C. H. ) A ‑R‑( C▲ 続)M CH. CH, O

＼o

/

(C) (t I ) +mi n e r a l8 C i d

‑ HOCt l f CHf ‑( C▲ H● ) n ‑R‑( Ct r l . ) , ̲ n CH. CH* OH Mhe r B lA C i d8

1 Po l y me r i m t ⁱ o n l ‑ ^{Hy dI O}

^{1 8 t i o n}

Et h y l e neo x i d e

Hy dr o l y s h T 1% t

A , I a r t 8 i t

J . SR‑ HTPB TA bt e1 Ph I y s i c a l‑ A n dCh e mi c Alp r o p c r t I ' e soEJ SR‑ HTPBA n dRL 4 5 Ml

I t e m I ^{Lp‑R‑ 3} _LP‑R 可 ^{LP‑ 2 6} 3I ^{LP ‑2} 6 4 ^{A 氏‑ 4 S M}

Pol y me i i i A t i o nMe t ho d Hy dr o x yl■ Gr o u p Ave r a geMo l e .wt . I)

Fu t L C t i o ml i t yI )

Vi s c o s i t y ‑ ) ( A t

p oi s e ( A t

poi s e̲

Mi c r oSl r u c t ur e

) ,Ci s %

p TmnS潔

o ^{Vby l%}

Fr e eRA di c A]

1 )Va p a rPr

e伽J nO me t e r

n九 )

2 )

.' H‑ NM

3) BM

4 )

に示す｡･本韓では.‑反応放嬢に yチウム触媒を用い.

水酸基化の反応に用いる水位基化刺の脚 で水酸基の 親政をコソい'‑ルした｡

即ち昇 1回は,水酸基化剤にエテレ./オキサイ ドを 用いた1飯の水施娃 m Bの合成 フp‑チャー トで あるが,一五チ レ･/オキサイ ドのかわ りにプt･ビt/ソオ キサイ ドや

べ

2

3

HTPB

本研究でIも 分子丘め典なる

3

1故 HTPB

2

3

HTPB

蘇

5

塾HTPB

ARC

HTPB

R‑ 4

R

塾HTPB

2

H

J SR‑ H

PB

昇2

,LPIR‑ 3

RI 4 5 M

牡G PC

r J ̲●● I)

で比較した括女である｡平由分子皿の ど一クの世紀が 丙如 多召喚 なやれ

I ; . p‑A. ≒

3

R‑ 4 5 M

･'

ゝ 2 lr 8 11 d 2 D

OC O

(; .M

d e

L c L T d i‑ 08 1 g h f t XI P)

Fl .･2 g:I = I h Tii wb

布は シャープ{･ある｡一方 ミクf2構造 に 閑L J

bJ t‑

HTPB

2

一方今回の

5

J SR‑ HTPB

‑/トF･‑ルできることが疎放されると同時に,官能基 数の伍からみて,永世基がブタジエンの南米掛 こ付加 されたことも確定できた｡

2 . 2 J SR‑ ETP

B

HTPB

2

リレ

く TDl )

･

}イ ソシアネ‑

I .( I PD

)

3

HTPB

LP‑

くな19たことか

ちLP‑氏‑3

4

8 6

蔓OUN召茎とnLJ0菅AtJ書00NP葛EIeLr]tL

q P Pt

●A LP.E)LP‑良.R‑34

● LP̲263 O LP.264

ー

● 一

･ ]

81 FIG.3 R也Ctionpro丘lcoEJSR‑H

TPB w

ithTDlAt6

0℃.oo的

∞

仰

卜 ReO 2 Cf J o r It 3 4

J ne ll l r 8) FJ q.4 R飴C I

i o npr o 丘 1 eoLJ SR‑ HTPB

vi t hT PDIa t6 0 ℃. 東3

,T

)ll‑の,

好4

.I PD

反応性を未反応 のイソシアネー ト(‑NCO)基丘を分析するこ

とによ り求めたものである｡

T

I P

.HTP

性が高 く,

･ミインタ‑に用いた場合推進薬のポ,トライ フが短か くなることが予想される｡

2

HTPB

る

LP‑ 2 6 3

,TD

LP‑R13や

LP‑

R14

I PD

3

LP‑ 2 6 4

は,反応性の補い

TD

らかの飴族の添加を必薬とす る｡一方

.LP‑氏‑3

LP‑氏‑4

た 場合,反応性 はよく似ているが 分子丑の轟だけL

R‑4

反応性の低 い

LP‑氏‑4

2 . 3

前萌でのポl

)7‑とジイソシアネー トとの反応性お '上びポ リーー単体及び推進薬スラリーの粘庇の

評価括 果か ら

5

HTPB

LP‑R‑

4

いて,ポ リマーのミクT,構造.分子丑 及び官位虎が

合成のTZサトにより変化する可飽睦があ るため,丑産化に捺 し

,これらの′巧 1‑クーを変化 れせたポ 1)17‑を

妨 2

表に示す

1 0

の 硬化特性で 換 肘した｡この鈷集.官能度が

1 .

63である

LP‑ 2 6 5 ‑ 3

解道 や分子丘が多少変化 しても

.LP‑氏‑ 4

同等の特性を 有 していることが判った｡またこれらのポリマーを

用いた推進薬の物性を比較 した括

粂LP‑ 2 6 5 ‑

2

,LP‑氏‑

LP‑

26

5

2

LP‑

4

分子丑の小さい ものを標gL

辞 3

産 プラ･/トを使用して製適 した

HTPB

L

P‑ 2 6 5 ‑ 2

.LP

6 5

‑ 2

,

C‑ポ ])17‑

TLbl ●2 Ph y B b IA nJChe mi c alpr op e r t i e soEyar i ol I SHTPBt l B e JF oral l ow8 nC et e s t s

I I c n SAJ NO. nPI e Mol We c i ml Bht a r Ft nal ) nc i t y t i o ‑ C i B % Mi c 1 ^Tn 0St ^{n 8%} r uc t uー e Vi nyl % Ref e r e nc e LP‑氏‑ 4 31 60 I . 94

21 31 4 8 ●

I . 2Vi n ylCo nt e nt S LP‑ LP‑ 2 2 5 5 5 6 3 0 8 0 1 . 94 1 6 2 6 58

3080 2. 04 1 8 2 8 5 4

L

P‑ 260 31 0 0 ^{1 . 9 4 1 7 3 0 53}

MOl ∝一 l hrWei ght LP‑ LP‑ 2 2 5 58 7 2 Pl 7 20 o 1 . 91 1 7 2 8 55 ∫ 1 . 87 1 6 2 7 5テ LP‑ 2 5 9 2 1 20 I . 9 4 1 5

21 64

TAbl e3 ReproJu

c I l ) i l i t yoEHTPB i npl J a SR nt

‑ t l TPB K‑ 31 LP‑ 2 6 5

‑ 2 Lot .p‑1 I Lob

P‑ 2

Lot .P‑ 3 F

t J ne t i ot t A l i t y Hydr ox

I

.E q / l o o n Mol

帆 1 血 rWe i gt l t Mi c r oSt nJ C t ur e ,C

o ^Tm

n Vi n

yl

Vi 紀O S i t y( 8 1

.po

i s e

h ( A t

o

Sp ∝i G cGmv i t y,

5℃/25℃

Moi s t ur eCon l e

GhB STmn8 i t i o nTe mp. .

I J POl u blehCCI

ltld牲O E ReEmctioJ)(

Antiox血nt.

I I I I l 1 . 0 Ⅷ 18 汐 弘 2 .,. 抑 腿 0‑ 512 9 佑 ‑ . 0 . 0 ' m 0 . 〜 +

0.

一 く 2 鮒 脚 0 1 511 8 誠 7 . 0 . 〇 二 〇 . L O . く 1 . 93 即 h . 棚

01 苧 o･ 0 81 1 8 0 釘

I 7

l ^O

1 ^{0･ o L}

2

<

その鈷条を

薪5

供

1

℃

,本ポ t)ヤ ーの老化特性は昏れていると判断された｡

8 .

8. 1

J SR‑ HTPB

2

当 な 3骨

髄性の奴輸柵 と2甘他姓の附 ヒ刑 と抱合わせる か,あ

るいは 3官他性の酎 ヒ邦 と組合わせなければな らない｡

前述の如

く HTPB

いられるが.

3

J SR･HTPB/3

成することになる

｡

求めるため,弟 4喪に示す分子

丑 1 3 4‑30

ールと5唖軌 のジイソシアネー トを用い,LPI

R‑ 4‑ジイソシアネー ト

と トI)オール〜･}イソシアネ ー トの反応性を閃ペ

,以下に妃ナ定性的な判断で戯適 な組合わせを求めた｡

① 充分な伸び

と.適当な執政を有する3次元 ゴム相 性体は,適当な

無峨点間分子

丑 (

⑧ この状態になる

p‑ lP‑2 P

‑3

臥

0

A ⊂ 】

V c S ^{◎ A}

E) bH ● ▲ ∫ 0 9 ‑8 7 6 0 5 0 P

tr 10d ) ｣ t% 1 0. 0 9 ID

FIP OD Byt LJ王 U]O h Dq3 Bo o LJ I L J

○

lI)○Anb

S

S

0 Ag 2 4 6 8 ( 0

l q l l r r L B t dq y ●I Fi g.a Agi ngp r ope r t i e soLJ SR‑ HTPJ I

K‑ 31A t l O O℃

ー Mz l;nu mkra v e r a gemo l ∝ul a r ' d T e i g hr一 一

V. .;Vi s c os i t y

応 と,来横反応の速度条件 として, 釣長延長反応速

まが無墳反応速度 より早い ことが必 要である.ただ しこの垂が大 き

過 ぎると別の問題が 発生す る｡

③ 従 って.

LP‑

良‑4

ール とジイ ソシアネー トとの反応速 度 よ り多少早 くなるような,ジイ ソシア

ネー トと ト リオールを選定す る｡

第

6

‑4

NC

者の反応性

を詞べた接見である｡

r P

もりとも逝 く

.TDI

DI . 払 XDI

の両 で兎用化は四位であると判断 さ れた｡また

HD

反応速度が早い他,茶克EEが拓 く 作薬環境上の問

題がある こ と か ら. これ も除外 し,

TDIと

oo 60 叫 4 0 2 0 0 的 I PD

2

書 0

P蔓

L N ) l P D J J

◎ TDl O t PDl A HDl E )X

DI + HI XDI

･.

I

● l ■ ■ l l

2 3 4 5 6

F bcc 伽nTt ne( h r o I F1 8.6 Re 80ganAteS with A C t LPR T 4

i o np r o丘l eoEt r i di i

0 0 0 0 0 0

0 0 ^t

4 2

豆 0

^{P P} q 丘 ち 8 D O ≧ 二 B r 2 3･ 4 5

1 6' F bo c I J o r tTl r T

OTl)

Fl q.7 Rbc t i oJ IPr O丘I eoEt r i hyJr i c

c ohol s

t hl PD

IA

TAbl e4 Tr i h ydr ic

^{c o hol sa} ndDi i s oq a n Ales

Tr i hy d r i ca l c o ho

I s Di i s o c y A n8 t 世 Co l d

n a me I ^{Ty p e}

TMP

T ^GP‑ p ‑ 4 ^㈱ 0 0

GP‑1 ㈱ GP‑ Hど‑ 3 31 ∝O 9

Tr i t ne t h y l o lpr o pne T

MP ^ba s e dPP

J ) Gl y c e r i neba s e

dPPS

〟 〃

GI y c e r in eb a s e dPEGJ ) Tol uyl e ne Ji h

o c yAn Al e( TDl ) l 〉 I s ophor on e

Ji i s o c y8 J ut C( l PD

He nnel h yl e ned 的 ml c(

HDI) ⅩylyleJledjhocy8nate(ⅩDI) HydrogenAtionXDI 叩● XDI) 鞘 q 槌 船 糾 . 1 2 1 1 1 1)2

, 4 ‑ TDI / 2, 6‑ T

川 . 甲 60 40 甲 ⁚o ｣ 1 tL , l < ･書 .Q3 N P t ｡DB Jun u

O

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7

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*

‑ l

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Fi g･8 R甲C t i o npr 0 6 l e9Et r i hy dr i c. a l c oho ) ら

噂

や. TDI叶 6 0

‑

r ふ .

･､

井7回はI P

弗8

抹T

I PD

PIR

‑4

I PD

肝肺 基準を｢序満た してい声｡ただ し

G. P T 3

応速 度が虚す ぎることか ら.I;イ･/ダーの耐 ヒに長時

間を 雫することが推定 され る｡また

W

.' 辛.も掛 ､が,醜 {･甲体であるあで乗用的でない

｡従

?て硬化剤に

I P

且4

では 以後の試掛

まGP

6

TDI

GP

らみ て

,GP‑ 3 (

や HFl 31 9

推定 され る｡しかし全体的に反応速度が早 く,また

I P

DI I PD

行な うこととし

3 . 2

J SR･HTPB

P1

2 6 5 ‑ 2

G 6

0 ,t P

イ

P‑

た｡

予備耗敦の結 果;

(1) 顔長延長刑 としてジアミソを添加 した方が伸 びが 大 きくな

る｡

( 2 )

( 3)

る｡

尊の知見を得たので,I;イ‑/ダーの構成は下紀 とし 架橋密度 とJ!イソダー物性の相関を求め.最適配

合を 設定す ることにし

た｡

なれ この場合

R‑ 4 5 M

る｡

Yo l i

l . L ヽ ■ Nt ● , .I 一 .1叩l 鮒 国 は : H T /I /

PB と ジ ア ミ^ Y の 比 率 軒 定 読 蒜 を ,

‑̀ l ′l

芸孟芸芸警芸等芳'!誌票諾欝慧 時卿 血由 ヒ 扱 い .n S牢 . ソペ J L 3号紬W . 無 吋く イ･<ダーの物性の関係を囲示 し たもので ある ｡ ; . 与 れ , ?狩られ允 .(イ'/〆‑'の物性伍を現用 の . CTPB

HTPBにおける痕適ncは8 如

J 冊疲であると判断した｡

二･ 次にmc‑7000〜8

,下記の 配合あ

色 の相関を求

こウA･(400/15fJの 2成分系)73% ○アルミJ:サム粉(粒 径7ILの球状 Al 軸

(董

IU

O 0 6

ii ZSi i i ; ‑

● ‑● ^{一 一一} ● ‑ 1 三

q O q ) r l q P ‑ U ● L U 竜 王

(%

) 88 8と e

lrKB LLI I B Lq

0.7 0 7 5 88 Q85tXl 041 EffecIlvechJnrndecuJqw e l Pt前)

FIE.10CorTehtionofMctophysicalproperties oりSR‑HTPB bas edpropellant.

たものである｡ 破断応力が初期に多少変化しているが,他の特性値は殆ど射ヒしておらず,老化性も問題のないことを確混できた｡

3 .

GP‑6

丑11%

3

(1) GP‑6

./モこウム (AP)

3 g ･ Q J ∽ 仙

( ● q O p J

g J き l t ○ ) S e J P J t O I

▲ ヽ { 三

q B E ト

L ^▲

I I I I l I t I

O 2 4 6 8 1 0 1 2 J 4 A的 Tt n ebe e k d

Fi f. l l Agi ngpr op e r t i e soEJ SR‑ HTPB b a s e dbi nd e rA t7 0℃.

にジアミ･/もエネルギー的 には マイナス要因 であ る｡

( 3 )

1

DOA

I DPも同様に,エ

以上の問題を解決するため,

妙5

TF･HTPB

I と時)を開発し

,GP

6

1 ) ,( 2 )

3 )

‑ (以下

NFPB

また

2

製 NFPB

紘 . 妨 5

^HTPB

ことから.これを添加した推進薬の低温物性が改良で きる可能性もある｡

Ta b l e5 Ph ys i c ala ndChe mi c alPr o p e r t i e soETF‑ HTPBar L dNFPB t t e t T L I ) TF‑ HTPJ } NFP

B

, )Hi g h Vi s c

p e ^{LO w V}

^T

y p e

Mo ] ∝uhrWe 1 g h一 42 0 0

7 0

0 ^{1 3 3 0}

Fqnc t i o n a I i t y

2 . 7 0 0

Hy dr o X ylVa l ue( ⅩOH J

n g′ g) 3 7 0 0

G )z L S STr an s i t i o

nTe mp. ,℃ ‑

Vi s c o s i t y( a t2 5 ℃) , po i s e 1 50

6 . 4

" ^{( a t6 0℃) , po i s e ‑ 5 . 5 ‑}

:Mi c r oSt r uc l ur e ,Ci S

% 2 0 1 8 1 6

〟 ,

Tr a ns% 60

2 5

〟 ,Vi n y1% 2 0 5 5 5 9

1

この TF‑ HTPB と拓粘正型 NFPB を用いた推進薬

系では.前述の

‑

00を架脚 とした乱庶物に比べ

スラ リーの流動性が 柵 的 に改良 され るものの.

4 5 M と同 じように ポ l /デ ィ･ /〆剤 を添加す る必要があ

ることが 判 った｡

そ こで 下缶の, :イ ー /{一 解虎 で. TF‑ HTPB の轟 か丑を変化 させ,推進薬の物性の変化を求めた ｡

推進燕の 組成は.前述 同様.バイ ･ /ダー / AP/ AI … l l / 7 3 /1 6 としたが. AP はgr らし く日本 カー 1 )サ ト㈱

と共同で開発 した球状の AP を用い,大粒/中位/初

粒=4 5 / 3 0 / 2 5の比 の成分系 とした ｡

また NCO/ OH の比 を 1 ‑1 . 1 まで

変化 させ た｡

ら. .血

l lE

●

I . 05 一 . 0

室 u d

∈ ● 竜 I E

B U P t S u

4

2 0

8tD

4 2 0 0 4 4 4 3 3 t 一 P r

) 3

2

｢ 一 l ‑ l

l ■ ‑

l

｣

( . I

15 l .6 Ch; l O ● I

仰蜘 C r

岬OTc7

F Jg.12C orre latio noEMc tophysicalproper t i es

oりSR‑HTPBbasedpropelhn

t. 妨12 回は M cと推進薬の物 性の関係を . 筋 1洞は nc=12

,NCO/OHコ1.

05の也成の推進薬を60℃

で老化させた時の物性変化である ｡ また 妨 1咽は , mc

117 00 . N C

O/OH‑I.05 の取

成の推進非の物性の阻庇依存性を粥べた胎柴である

｡ 常温の物性や老化物性 . さらにはポットライフ的に は問周ない俊れた乱成物であるが . 低温での伸び率が 1 20℃以下で忠敬に低下するため . 低温物性の改良が 必要になった｡ このため.前紀の配合において.希釈剤を柘粘皮製 NFPB から低粘度型にかえ . 空にポ･/ディソ〆剤の YoI .l

.1 脚 0000 ( yWhl8･2 iEhmm 帖 E L▲ 苫} tJ qP Dと LO S

0 0O

▲ : 音 6 8B‑ P uJ t LP DLEI P qDJ‑ S O

4 3 3 2

F S.I 嘩 E‑･･･ l ltl■lll■l1 0246eLOJ2I4J6 M12O A的

tMeks) Fk .13Ag iJ)gPropertiesoEJSR‑mB

b asedpropelhnta

t 60℃ ‑40‑2 0 0 20 4

TAb l e6 P TO C e S S I bi l i ( ya ndPJ l y S i c a lpr o pe r t i e s0日 SR‑ HTPBb a s e dpr o J nl l n nt

1 )EON‑e ndo

2)Tim e whenviscosilyoEpropelhnt

slurryr ea ch esto 40000pise

JLp

空 Blモ ー q

8 7 ′

､3†040

‑‑ 50 ⁶⁰

‑ ㌦ chmborpressure

F"91/cm

FiC. lSZlurnimgSt8bilityofJSR‑HTPBbase d propcll8ntQ t SZm ^II sc

e‑motortests.

APc:coarseAP.APn :medium AP , APEiEkeAP

.HT PB

きることを帝渡した｡

6.

. HTPB

ケツト推進薬用バイ･/ダーとしての利用技術開発研究を行なった｡ポ1)ヤーの特性,反応性.バイ･/ メ‑としての

物性 尊を弼べてき

J ) e ye l opne ntofE l TPB Pr ope l ht l t ,

b yDa i 診 OFUKUM A + ,Shi ge r u SUZUKI + ,Ⅹe ns hoSHI ROTA*

Kt l ni hi T

榊̀ 皿dH

郎 SHr MI Z U *抽

A h ydr o x ylt e r m ina t e dp ol y but a di e nep r e p ol y m ; r( HTPB) h a sbe e ns t udi e dht e l y

a Si L ne x c e l l e ntbi nde rma t r ixofaC O nP OB i t e8 0 1 i dpmpe l l a nti nt hewo r l d･

Ane wHTPB( J SR‑ m BK‑ 3 1 )w a sp o l yme r i2 : e d b ya ni o ni cl i vi ngp ol yme r iZ a t i o n met ho d a ndi t sc hqa c t e r i s t i c swe r ee x pe r ime nt a l l y s t udi e d e s pe c i a l l yi nr e l a t i o nt o t hemo l e c u) e c u l8 r S t r uC t t uea ndbi nde rpe r f or z E L Z L nC e .

I tw z L Sf out dt l mt. t hepo l yme rha dt hef ol l o w ingf e a t ur e sc omp a r e dt ot heot he r HTP b

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事故陳和一清浄作業中のアジ化由の嬢耕 故

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必定 :修理作業前に分解蒋液で処理 し,作業中も 水で洗称する賓あ り,また作葉月は防護用 ゴグルを 卦用 していたため取に負t削王なかったが.ひざから 上までの長靴と作薬用革手袋及び革袈エプロソ潜用 の賓あ り｡

出典 :国際火薬類林政情報交換会報昏

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