誘電率等材料定数の測定技術と標準供給に関する調査研究

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誘電率等材料定数の測定技術と標準供給に関する調査研究

加藤悠人

（平成 24 年 12 月 13 日受理）

A survey on measurement techniques of dielectric properties and dissemination of their national standards

Yuto KATO

Abstract

Broadband measurements of complex permittivity and permeability are required for a wide range of applica- tions. Although a variety of methods are established to characterise dielectric properties, results are slightly different between distinct methods. With the aim to solve a number of such problems in the industrial commu- nity, National Metrology Institute of Japan (NMIJ) has begun to develop metrology standards for permittivity in order to establish traceability chain in Japan. From next year, NMIJ will participate in a pilot study in which international comparison of permittivity of low loss dielectrics from 1 GHz to 30 GHz is conducted. This report reviews state-of-the-art technology for measuring dielectric properties and their metrology standards in Nation- al Metrology Institutes.

1．序論

スマートフォンや家庭内無線LANの普及，地上デジタル放送の開始，自動車の高度道路交通システム

（Intelligent Transportation System, ITS）化などに代表されるように社会インフラとしての電磁波利用が急速に拡大している．通信トラフィックも年々増大しており，2025 年には現在比で約 70 倍になるという予測^1）もある．この情報量の爆発的な増大に対応し，高速大容量通信を可能にするために，総務省所管の事業として 275 GHzから 370 GHzの電磁波を利用して，2016 年を目途に現在比約 140 倍以上の通信速度を実現する次世代高速無線通信技術の開発が，情報通信研究機構（National Institute of Information and Communications Technology,

NICT）と民間企業により進められており^2）,利用周波数

の高周波化が進んでいる．

他方では，電磁波利用の拡大と利用周波数の広帯域化

に起因した機器間の電磁波干渉による誤動作といった電磁環境適合性（Electro Magnetic Compatibility, EMC）

の問題が複雑化・広帯域化していることに加え，情報機器からの電磁波信号漏えいによる情報セキュリティ問題も懸念されている．また，強い電磁波が人体に及ぼす影響も以前から問題視されているが，世界保健機関（World Health Organization, WHO）が主に商用周波数（50，

60 Hz）の電磁波の健康影響について 2007 年にまとめた報告書^3）を受けて，2011 年から変電所や送電線，配電線といった電力設備付近の磁界に対する規制^4）が定められている．

以上のように，広帯域にわたる電磁波利用技術の開発と電磁波防護対策が急務となっており，高周波電子部品においても，伝搬特性や電磁遮蔽特性を決める材料の誘電率および透磁率を広帯域で正確に測定する技術は，電磁波の利用周波数の拡大や電磁波防護の要請に伴い，本格的なIT時代において不可欠となっている．例えば，

電子部品の回路に用いられるプリント基板の動作周波数帯域の誘電率測定，EMC対策等に用いられる電波吸収

＊計測標準研究部門電磁波計測科電磁界標準研究室

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体など磁性材料の動作周波数帯域の誘電率，透磁率測定は必須となっている．

ところで，何か物理量を測定する際には測定の信頼性が問題となるが，信頼性を評価するためにはトレーサビリティの確立と不確かさの推定が不可欠である^5）.測定手順からランダム不確かさと系統不確かさを抽出し，測定結果を国家標準にトレーサブルにするためには，測定に用いるすべての機器が校正試験所や国家計量標準研究所（National Metrology Institute, NMI）の校正を受け，不確かさが明記された校正証明書を得ることではじめて可能となり，それにより事業者における測定の信頼性が表明され，事業者間の整合性が検証できる．一方で試験所・校正機関はNMIに校正を受けており，NMIは各物理量のSI単位にトレーサブルな国家標準を開発・

整備するとともに，他国のNMIとの国際比較を通じて測定の同等性を検証し確立している．こうした全世界のすべての測定がトレーサビリティ・チェーンでつながっていることは技術的障壁のない貿易には必須となっており，この基盤が整備されたうえで相互承認協定（Mutual Recognition Arrangement, MRA）が可能となる．産業技術総合研究所（National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, AIST）計量標準総合センター

（National Metrology Institute of Japan, NMIJ）は日本におけるNMIとして活動しており，計測のエンドユーザーが計測結果の信頼性の保障に利用できるように，産業，先端科学および社会生活に必要とされる多くの物理量と物質について計量標準を確立し，標準供給体制を整備している．この計測の基盤は日本の国際的な産業競争力を強化すると同時に，安全で快適な生活に寄与しているといえる．

誘電率，透磁率（以下，誘電率等）に関しても，計量標準の必要性は以前から言われており，すでに一部の国においては国家標準が開発され，自国内におけるトレーサビリティ体系が確立している^6）.しかしこれまでに，これら誘電率等の多国家間での標準比較は実施されておらず，国際的な測定の同等性が検証されていない．こうした流れの中で，誘電率については来年から pilot studyが開始される予定である．ここでpilot study とは，国際度量衡局（Bureau International des Poids et Mesures, BIPM）が結果を取りまとめる国際比較（Key

comparison, KC）の前段階として予備的にNMI間の比

較を行い，比較測定の方法の検証，KCの実施の検討をするものである．我々NMIJは，このpilot studyに被試験試料の提供などの協力を行うとともに，実際の比較測定にも参加することとして，誘電率標準とその測定方法

の開発を実施しているところである．

本調査研究は，電気電子機器に用いられる誘電材料，

磁性材料等の材料定数である誘電率，透磁率の計測技術に関して，産業界のニーズや技術動向，海外NMIの状況を調査し，今後整備するべき計量標準と標準確立に必要となる計測技術等について検討することを目的とした．本稿では，誘電率を中心に報告し，透磁率についても概要を述べる．まず 1 章では誘電率等材料定数の計測が要求される背景を説明するとともに，計測結果の信頼性の保障に必須であるトレーサビリティ体系の確立とNMIJの役割について述べる．次に 2 章では，誘電率と透磁率の定義を述べ，3 章で産業界のニーズをまとめる．さらに 4 章では，誘電率の代表的な測定方法，海外NMIでの標準整備状況について述べるとともに，日本国内外での標準化動向について最新の整備状況を述べる．これらの調査内容を踏まえて 5 章では，現在我々が実施する誘電率標準の研究開発状況，誘電率のpilot

studyの実施方法等詳細を述べ，今後の研究開発方針に

ついて述べる．透磁率計測についても 5 章で言及する．

最後に 6 章で，本調査研究をまとめる．

2．誘電率と透磁率の定義と物理現象

前章でも触れたとおり，現在誘電率の標準整備に向けた国際的な取組みが始められようとしている．本章では誘電率や透磁率はどのような物理量か簡単に解説する．

2. 1 誘電率の定義

誘電率は媒質材料中の電界の伝播を表す量である．電界E(t)と電束密度D(t)の関係は真空中では，D＝ϵ0Eのように実数値の誘電率で表された比例関係になっている．ここで，ϵ0≈8.854×10⁻¹² F/mは真空の誘電率である．

一方，物質中では電界の変化に対して電束密度は時間的に遅れ，誘電率は複素数になる．

D＝ϵ^＊E＝ϵ0 (ϵr−jϵr )E. （1）

電界の伝播の様子を模式的に図 1 に示した．真空中と比べて，物質中では入射電界の伝搬速度は遅れ，また減衰

図 1 真空中と物質中における電界の伝播の模式図．

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する．伝搬速度の遅れは複素誘電率ϵ^＊＝ϵ0 (ϵr−jϵr)の実部で表現され，減衰（損失）は実部と虚部の比で表される誘電正接tan δ＝ϵr/ϵrで特徴づけられる．誘電率が複素数であることから未知数は 2 つあるが，主に実部と誘電正接が測定対象となっている．誘電率は周波数や温度などに依存し，等方性材料に対してはスカラー量だが異方性材料に対してはテンソル量である．以下の説明では等方性材料の誘電率を考察する．

2. 2 誘電率の物理的特性

低周波数領域では，材料の誘電率を決める物理現象としては印加電圧に応じて発生する誘電分極が支配的であり，無極性分子の材料に対しては次のClausius-Mossotti の式で誘電率実部ϵが決定される^7）.

ϵ−ϵ0

―――ϵ+ 2ϵ0＝Nα3ϵ―0. （2）

ここでNは単位体積当たりの分子数，αは分子 1 個当たりの分極率である．

一方，高周波数領域では，材料の誘電率特性は，以下の 4 つの現象が周波数に応じて支配的となる^8）.

（a）電気伝導

（b）誘電緩和

（c）誘電共鳴

（d）非線形効果による損失

（a）電気伝導

電気伝導の効果は誘電率虚部ϵrに影響し，電気伝導

率 σ で定量化される．

σ＝ωϵ0ϵr. （3）

電界の伝導が一様と仮定できる場合は誘電率実部ϵr

への影響はないが，一様伝導が誘電体の絶縁領域に阻害される場合，Maxwell-Wagner効果^9）によってϵrは周波数が高くなるにつれて減少することが知られている．

（b）誘電緩和

誘電緩和は，双極子の交流電界への応答により起こる現象である．低周波では電界の変化に追随できていた双極子が，高周波になるにつれて応答が追い付かず，電界に対して位相が遅れることが考えられる．応答のスピードは緩和周波数frで表現される．その結果，f＜frの低周波では，双極子は電界と同位相で回転するため大きな分極をもたらし，誘電率実部ϵrが大きく，虚部ϵrが小さい．f〜frでは分極は小さくなるためϵrは減少し，他方で共鳴による損失でϵrは極大を示す．一方，f＞ frの高周波では双極子の応答が追い付かず，誘電緩和の誘電率に対する影響は小さくなる．緩和プロセスが単一で，単一の緩和周波数で表される物質（例えば純水）の場合の

誘電特性を図 2 に示す．

（c）誘電共鳴

誘電共鳴に起因し，誘電率実部ϵrは極大となるが，

通常の固体・液体材料ではサブテラヘルツ以下の周波数帯においてこのような共鳴現象は見られないと考えてよい．但し例外として，赤外領域で起こる共鳴分極の影響が下の周波数まで伸びてくること，ガスの分子間共鳴，

複合材料の構造長と波長の共鳴が挙げられる．

（d）非線形効果による損失

強誘電体や磁性体は，電界や磁界に対する応答でヒステリシスを示すが，この特性は損失の原因となる．一般的には，印加電磁界の振幅が大きいほど，この効果は顕著に表れる．

材料の複素誘電率は（a）−（d）の各要因で決まるが，

どの要因が支配的であるかは，材料の物性に応じて，また周波数帯に応じて変わる．測定した誘電率の結果の妥当性を検証する際には，被測定材料の電磁応答に関する知識が必要になり，特に誘電率の周波数依存性や温度依存性を詳細に測定すると，材料の電磁応答を支配している物理現象が明白になる．

このように一般には複数の物理現象が複雑に絡み合っ

図 2 緩和プロセスが単一の場合の誘電緩和による誘電特性．（a）Debyeの緩和応答，（b）Cole-Cole プロット ^8）．

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て決定される複素誘電率であるが，材料の応答に関していくつかの仮定を置くと，誘電率の実部と虚部の間には簡単な関係式が存在することが示される ^10）.一様電界中に置いた一様材料を考え，その誘電特性が誘電緩和だけで決まる場合には，以下の関係式が成り立つ ^11）．

Δϵ/ϵ 〜m tan δ log10( f2/f 1). （4）

ここで Δϵ/ϵは 2 つの周波数f1，f2の間の誘電率実部の変化率であり，mは比例定数でm〜1.5 が実際の事例をよく説明することが知られている^11）．この式は 2 つの周波数における誘電率の値を結びつけることから，測定の簡易チェックに利用することができる．

2. 3 透磁率の定義

透磁率も誘電率と同様に定義されるが，こちらは媒質材料と磁界の相互作用を表す量である．真空中と異なり，物質中では磁界H(t)の変化に対して磁束密度B(t) は位相が遅れ，次式で表される．

B＝μ^＊H＝μ0(μr−jμ r )H. （5）

ここで，μ0＝4π×10⁻⁷ H/mは真空の透磁率，μ^＊は材料に固有の複素透磁率である．非磁性材料に対しては μ ^＊＝μ0と置くことができる．

3．誘電率等材料定数測定のニーズ

電気電子機器には，コンデンサ等の電子部品，誘電体プリント基板，プリント基板上に作成されるマイクロストリップ線路，導波管等の伝送線路等多くの高周波部品が用いられている．これら高周波部品には，誘電体材料，

磁性体材料が用いられるため，その特性を決定する材料定数の正確な測定は電子部品の設計に必須である．例えば同軸線路の特性インピーダンスZ0や伝送損失αは次式で与えられ，式中に誘電率が含まれる^12）.

Z0＝――138√ϵ^―rlog₁₀―D

d [Ω], （6）

α＝8.682―λπ

√

――――――――――――――――――ϵ2^r(√1＋(tanδ)^{―――――――――}²−1）[dB/m]. （7）

ここで，Dとdはそれぞれ同軸線路の外導体と内導体の径であり，λは電磁波の波長である．この式からわかるように，インピーダンス整合した所望の伝送損失を有する電子部品を設計する際には，材料として使用する絶縁体や誘電体の誘電率を把握することが必要になる．従って，材料に添付した誘電率の公称値が不正確だと正しく設計することができず，そのために誘電率を正しく測定する技術は材料メーカー，基板メーカー，電子部品メーカーなど日本の強みである産業分野において強いニーズ

がある．

その他も含め，誘電率計測の代表的なニーズについて表 1 にまとめた．

固体材料に関しては，電子部品材料の評価のほかに，

電波吸収体の設計において材料評価のニーズがある．特に固体材料に関しては，材料の異方性を考慮して誘電率の計測を行うことが必要だが，簡便な測定方法に欠けることもあり，材料メーカーではこの点が必ずしも守られていないことが指摘されている ^12）．

液体材料に関しては，誘電率を指標にした成分検査が応用として期待されており，海水の塩分濃度測定への応用や，水とガソリンなどの可燃性液体の誘電率の違いを利用したボトル内液体物検査装置が国内のほとんどの空港で導入されている事例 ^13）が挙げられる．また，ファントム（組織等価物質）の設計において材料評価のニーズがある．携帯電話の電磁波の人体への影響を評価する際には，人体と同じ比誘電率と導電率を有するファントムを用いて測定することが 2002 年より総務省の電波防護指針にて規定^14）されている．そのため，検査周波数において誘電率の値が人体と同等であることを確かめる測定技術が必要である．なお，液体材料については，イギリス国立物理学研究所（National Physical Laboratory,

NPL）により，データベース^15）が公開されている．

環太平洋戦略的経済連携協定（Trans-Pacific Strategic Economic Partnership Agreement, TPP）では貿易に関わる食品の統一的測定方法が注目を集めると思われるが，誘電率を指標とした食品測定も提案されている．成分検査や，マイクロ波が水に高感度であることから水分量測定に応用できないかといった点が精力的に研究されている．成分検査に関しては例えば，Shelly Begleyによる酒類の誘電率測定の報告^16）がある．水分量測定が必要な食品としては，重量で取引されている穀物や農水産

表 1 誘電率計測の代表的なニーズ．

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物が挙げられる．米の水分量測定への誘電率計測の応用としては例えば泉田ら^17）が報告している．また，魚^18）やフルーツ^16）において，新鮮さや完熟度，糖度を評価する指標としての利用が検討されている．

磁性材料に対する透磁率計測のニーズがある領域としては，電波吸収体の設計におけるフェライト等磁界遮蔽材料の評価や，微細化に従ってますます大きな透磁率を持つ材料が要求されてきたHDDの磁気ヘッドの材料評価，ノイズ対策などに利用される高周波・無線通信領域での磁性体の効果把握などが挙げられる．国内では民間事業者 ^19）が高周波透磁率の依頼試験を実施しているが，

これまでに海外を含む 50 社から延べ 2000 試料の評価を行っており，ニーズの大きさがうかがえる．

4．誘電率の各種測定方法と標準・標準化の動向

4. 1 代表的な測定方法

誘電率の測定方法は大まかに 3 つに分類でき，それぞれの方法は周波数帯や測定する材料によって使い分けられている（図 3）．

1.集中定数法

2.反射伝送法（Sパラメータ法）

3.共振法

4. 1. 1 集中定数法^{8）, 20）}

集中定数法は測定試料を 2 枚の電極ではさんでコンデンサを形成し，キャパシタンスとコンダクタンスを測定して誘電率を得る方法である（図 4（a））．キャパシタンスとコンダクタンスの測定は通常インピーダンス・アナライザを用いて行われるが，その測定周波数範囲から，集中定数法は 100 Hz〜1 GHz程度の周波数帯において適用される．冶具に試料をはさんだ状態のコンデン

サを図 4（a）のように並列のキャパシタンスCとコンダクタンスGを用いた等価回路で表すと，試料の比誘電率の実部ϵrと虚部ϵrは測定されたCとGから次式で求められる．

ϵr＝――AϵtC0 ，ϵr＝――ωAϵtG0. （8）

ここで，t，Aはそれぞれ試料の厚さと断面積であり，ϵ0

は真空の誘電率である．

冶具の写真を図 5（a）に示す．測定する際の留意点としては，電極と試料の間の空隙の影響（図 5（b）），エッジ場の影響（図 5（c）），高周波における冶具の共振と電界の非一様性の影響，低周波での電極界面における分極の影響などがある．分極の効果に関しては，白金黒など分極効果の小さい電極材料の利用^8）や，4 端子法の適用^21）によって，影響を避けた測定が実施されている．また，エッジ場による測定誤差に対する解決策としては図 5（d）に示すガード電極を使用することが挙げられる^20）.ガード電極は電極の外側に発生する電界を吸収するため，測定電極間で測定される容量値は実際に誘電体試料に流れた電流のみによるものとなり正確な測定が可能となる．

4. 1. 2 反射伝送法

集中定数法では試料を冶具ではさんだ構造を図 4（a）

の等価回路で近似しており，回路全体にわたって電圧・

電流分布が均一であることを仮定している．この仮定のもとでは，回路の特性は抵抗やキャパシタンスなどの構成素子のみで決まり，それらを接続する導線の特性を無視しても差し支えない（集中定数回路）．ところが，高周波になるにつれて，回路の長さよりも波長が短くなり，電圧や電流の場所による変化が無視できなくなり，

図 3 誘電率の代表的な測定方法の適用範囲．Agilent Technologies Measurement Forum 2012^12）の資料をもとに作成．

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それらを波として扱う必要が出てくる（分布定数回路）．

前者の集中定数回路では回路特性はインピーダンスやアドミッタンスで表現されるが（コンダクタンスとキャパシタンスはそれぞれアドミッタンスの実部と虚部に関連付けられる），後者の分布定数回路では回路特性は電磁波の反射・伝送特性としてS（scattering,散乱）パラメータを用いて表現される^31）.図 6 に示す 2 ポート素子の場合には，Sパラメータは行列表現を用いて，

(

^bb¹2

)

^＝

(

^SS¹¹21^S S¹²22

)(

^aa¹2

)

^（9）

と表される．ここで，ai，biはそれぞれポートiにおける入射波振幅と反射波振幅であり，Siiはポートiにおける反射特性，Sij (i≠j )は入力ポートjから出力ポート iへの透過特性を表す．波振幅は絶対値が電力の平方根に，位相は電場の横方向成分に等しいと定義され，伝送線路の進行波の状態を表す量である．

反射伝送法（Sパラメータ法）は高周波領域で高損失材料を評価する際に用いられる誘電率測定法であり，試料に入射した電磁波の反射・伝送特性（Sパラメータ）

から誘電率を導出する（図 4（b））．試料面におけるS パラメータは次式で表され，この方程式系の逆問題を解くことで，試料の複素誘電率ϵ^＊r＝ϵr−jϵrは求められる．

S11＝S22＝――――Γ(1−z1−Γ²z²²)，S21＝S12＝――――z(1−Γ1−Γ²z²²). （10）

ここで，z＝exp(−γL)，Γ＝(γ0−γ)/(γ0＋γ)，Lは電磁波が進行する方向の試料の長さ，そして γ0と γ はそれぞれ試料と空気の伝搬定数であり，次式で与えられる．

γ0＝j

√

―――――――――――――

(

^――^c^ω^air

)

²⁻

(

^2π^―^λ^c

)

²^，γ＝j

√

――――――――――――――ωc²²vacϵ^＊R−

(

^2π^―^λ^c

)

²^. ^（11）

ここで，cair，cvacはそれぞれ測定環境における空気と真空中の光速，ωは角周波数，λcはカットオフ波長（基本モードが伝搬する波長の上限を表し，伝送線路の最低動作周波数を決定する．同軸線路においては λc＝

∞．）である．ベクトルネットワークアナライザ（Vector Network Analyzer, VNA）で測定したSパラメータから誘電率を導出する過程は反射伝送法のすべての測定方法で共通しているが，試料への電磁波の入射のさせ方によって，同軸・導波管法，フリースペース法，同軸プローブ法の 3 つに大きく分類される．

図 4 誘電率の各測定方法のイメージ図．（a）集中定数法．（b）反射伝送法．（c）共振法．

図 5 （a）集中定数法の冶具（Agilent Technologies社 16453A）．（b），（c）集中定数法の留意点．（b）

電極と試料間の空隙の影響．（c）エッジ場の影響．（d）エッジ場の影響を除去するガード電極．

図 6 2 ポート素子のSパラメータと波振幅．1，2 は各ポートを表す．

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（1）同軸・導波管法^{22）, 23）}

同軸・導波管法は試料を同軸線路や導波管等の伝送線路中に封入し，測定する方法である（図 7）．広い周波数帯域にわたって高精度の同軸・導波管が用意されている利点がある．但し，不確かさ要素として試料と同軸・

導波管の壁面の間の空隙があり，特にこの方法を適する高損失材料測定では，材料の誘電率が空気の誘電率と差が大きいために影響が強く現れる．空隙をなくすためには試料に対する高精度の加工が要求されるが，特に高周波では使用される同軸・導波管の寸法が小さくなることから，試料の加工が困難になるという問題が生じる．また，線路の不均一性とロスの問題にも留意しておく必要がある．

（2）フリースペース法^8）

同軸・導波管法では周波数が高くなるにつれて同軸・

導波管の寸法が小さくなり，封入する試料に対して高い加工精度が必要になる．例えば周波数帯域が 220 GHz 〜 330 GHzの方形導波管（WR-3, WM-864）は内径の寸法が 0.864 mm×0.432 mmであり，試料をこの寸法に加工することは一般的には困難である．一方，自由空間を伝搬する電磁波を試料に入射させるフリースペース法（図 8）では，波長の 6 倍程度以上の大きさの試料が必要であり ^8），試料に対する加工精度が問題になりにくい．そのため，50 GHzを超える周波数帯ではこちらの方法が用いられることが多い．レンズを用いてビームを収束させる必要性から装置が大型になる点や，試料に入射させる電磁波の平面波からのずれを考慮するのが困難である点が欠点として挙げられる．他方で，試料を自由に動かせることから，試料を回転させながら電磁波の反射・透

過量を測定し，誘電率の異方性の測定を行えることは大きな利点である．現在，110GHzまでを測定範囲とする装置^24）が市販されており，さらなる高周波化も研究されている．また，テラヘルツ技術の領域でも類似の材料定数評価装置が市販されている^25）．

（3）同軸プローブ法

同軸線路技術を利用した方法としては，同軸誘電体プローブ法も広く利用されている．この方法は図 9 に示したプローブを試料に直接接触させて，プローブから試料に入射させた電磁波の反射量を測定した結果から誘電率を導出する．試料としては，プローブとの密着性の確保のため，液体や柔らかい材質が適している．試料に対する煩雑な加工が必要でなく，簡便な方法ではあるものの，測定結果から誘電率を求める際に，無限平面試料にプローブを接触させた単純なモデルで計算されるため，

結果に偏差が生じるといった欠点がある．液体材料には適用例が多い．

4. 1. 3 共振法

反射伝送法で低損失材料を評価すると，ポートのマッチング特性の影響が強く表れるために，VNAの測定不確かさが増大し，試料の誘電正接を高確度に測定できなくなる．そこで，低損失材料の高周波評価には共振法が利用される．この方法では励振線を通じて共振器に電磁波を入射し，共振器内に特定の電磁界モードを励振させ，2 つの励振線の間の透過量S21の測定から，共振周波数とQ値を求める（図 4（c））．ここで，共振器内に励振される電磁界モードは共振器の構造で決まる．共振器に取り付ける励振線は，共振器内の電磁界モードに影

図 7 （a）同軸・導波管法のイメージ図．（b）同軸線路および（c）導波管に試料を封入した様子（J.

Baker-Jarvisら ^23）より引用）．

図 8 （a）フリースペース法のイメージ図．（b）フリースペース法測定システム（愛媛県産業技術研究所所有）．

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響を与えないよう微小な大きさであることが望ましく，

形状は様々なものが提案されているが，最も一般的なものは同軸線路の中心導体の先にループアンテナを取り付けた構造をしており，カップリングループと呼ばれる

（図 10（a）挿入図参照）．

試料が共振器内にある場合とない場合の共振周波数の変化量から試料の誘電率実部ϵrが，Q値の変化量から

誘電正接tan δ が導出される．測定確度が高い一方で，

基本的には一つの装置で単一周波数の測定しか行えない．また，測定確度を向上するには共振器のQ値（試料を挿入しない場合のQ値）を高くする必要があるが，

Q値が高くなると測定システムのダイナミックレンジの確保が問題になる．以下では，5 章で述べるpilot study においても利用が検討されている 3 つの方法について概説する．

（1）TE_01n Split Cylinder 空洞共振器法^26）

TE_01n Split Cylinder空洞共振器法の装置の構造および写真を図 10 に示す．この方法は薄板試料の誘電率評価に用いられる．片側が開放され，もう片側がショートされた 2 つの円形導波管（Split Cavity）の間に試料を挟み，カップリングループで励振したTE_01nモードを利用して測定を行う．ここでnはモードの腹の数である．

主モードTE₀₁₁のほかに高次モードTE_01nの共振も利用でき，複数の周波数における誘電率測定が可能である．

TEモードを利用するため，図 10（b）に示すように電界の向きは試料面内であり，その方向の誘電率が測定される．10 GHz〜28 GHzを測定範囲の目安とする共振器が実用化されている ^27）．

（2）TE₀₁ Split Post 誘電体共振器法 ^26）

TE₀₁ Split Post誘電体共振器法の装置の構造および写真を図 11 に示す．この方法は薄膜・薄板試料の誘電率評価に用いられ，測定装置の構造はSplit Cylinder空洞共振器法に類似している．異なる点として，円形導波管の内部に 2 つの誘電体共振器が配置されており，電界は

誘電体共振器とそのギャップ中に挟まれた試料に集中することが挙げられる．誘電体共振器があるためにSplit

Cylinder空洞共振器法と比べて電磁界解析は困難になる

ものの，電界の集中の結果，導波管の導体損の影響は抑えられ，より低損失材料の測定が可能になる ^28）．測定に利用されるTE₀₁モードは試料が置かれた位置における電界の空間変化が小さいので，試料と誘電体共振器の間の空隙の影響が少なく，試料加工精度がそれほど要求されない．Split Cylinder空洞共振器法と同様に，試料面に沿った方向の誘電率が測定される．共振周波数が 1 GHz〜20 GHzの範囲にある共振器が実用化されている ^29）．

（3）TM_010/020空洞共振器摂動法^8）

TM_010/020空洞共振器摂動法の装置の構造および写真を

図 12 に示す．この方法では円筒形の空洞共振器の中心に棒状・リボン状試料を挿入し，カップリングループで 図 9 同軸誘電体プローブ法のプローブの写真．写真

下側の面を試料に接触させる（宮城県産業技術総合センター所有）．

図 10 TE01n Split Cylinder空洞共振器法の（a）装置の構造，（b）試料に対する電界の向き，（c）装置（アメリカ国立標準技術研究所（National Institute of Standards and Technology, NIST）所有）．

(9)

励振したTM₀₁₀モードおよびTM₀₂₀モードの共振特性から測定試料の複素誘電率が導出される．100 μm以下の薄膜試料をリボン状に加工して測定することも可能である．空洞共振器の中心部で電界はz方向を向いており，

棒状・リボン状試料の長手方向の誘電率が測定される．

試料が共振器を貫通しており，試料設置が容易であることと，試料の加工のしやすさから，材料開発において広く用いられ，誘電率の温度特性の測定にも適用されている．共振周波数が 1 GHz〜20 GHzの範囲にある共振器が実用化されている^30）．

4. 1. 4 測定の SI トレーサビリティと不確かさ解析 NMIJなど国家計量標準研究所（NMI）の役割として，測定対象量に対するトレーサビリティ体系の構築がある．誘電率測定にもSI単位にトレーサビリティをとることが求められる．誘電率測定法のトレーサビリティチャートの一例として，同軸線路反射伝送法の場合を

図 13 に示す．測定対象量は角周波数 ω の入力に対する，

試料を封入するエアライン冶具の接続面におけるSパラメータ：S11，S12，S21，S22と，エアライン冶具の長さ Lairおよび試料長Lmatである．真空中の光速をcvacとし，

測定環境における空気中の光速cairを既知とすれば，非磁性材料（μ^＊r＝1）に対して，複素比誘電率ϵ^＊rは次式を解くことで求められる ^22）．

S21S12−S11S22＝exp [(−2γ 0)(Lair−Lmat)]―――1−zz²−Γ²Γ²². （12）

ここでz＝exp(−γLmat)であり，

γ＝j――cωvac√ϵ^―――^＊r ，γ0＝j――cωair, （13）

Γ＝――――――cvac−cair√ϵ^――^＊r

cvac＋cair√ϵ^――^＊r （14）

である．図 13 に示したように，同軸線路反射伝送法では，Sパラメータの測定を行うVNAと，試料ホルダであるエアラインや試料の寸法測定を行うエアマイクロメータ，レーザマイクロメータ，3 次元測定器への校正を通じてSI単位にトレーサブルとなっている ^31）．

これ以外の方法においても，電気特性を測る測定機器のトレーサビリティと，冶具や試料などの寸法測定にお 図 11 TE₀₁ Split Post誘電体共振器法の（a）装置の構

造（J. Baker-Jarvisら ^26）より引用），（b）試料に対する電界の向き，（c）装置（NIST所有）．

図 12 TM0n0空洞共振器摂動法の（a）装置の構造（R.N.

Clarkeら^8）より引用），（b）装置（宮城県産業技術総合センター所有）．

(10)

ける長さ（m）へのトレーサビリティを通じて，SI単位へのトレーサビリティを確保している．

続いて，同軸線路反射伝送法の場合を例にして，不確かさ解析について概要を述べる．式（12）は試料形状や同軸線路の特性が完全な場合のモデルから導出されており，試料とエアライン壁面との間の空隙などの不確かさ要素が考慮されていない．実際には，それぞれの不確かさ要素に対する補正式が提案されており ^22），それらを活用して誘電率の推定値および不確かさの導出を行う．

不確かさ要素としてはVNAを用いたSパラメータ測定の不確かさも大きな影響を与える．VNAの誤差要因としては，方向性，マッチング，反射トラッキングがあるが ^32），誤差項を求めるために既知の校正標準（キャリブレーションキット）を用いた校正を，VNAを用いた測定をする前に通常は行う．校正による補正をしても誤差要因は完全には除去されず，残留不確かさとして測定結果に影響を与えるが，VNA校正における残留不確かさの誘電率計測に与える影響については堀部ら ^33）が報告している．式（12）においてSパラメータは

X＝S21S12−S11S22 （15）

の形で現れているため，誘電率測定におけるSパラメータの不確かさの影響はXの不確かさの大きさで評価できる．堀部ら ^33）はVNAの校正に起因したXの不確かさを数値計算により導出した．エアライン冶具や試料の寸法を固定して，誘電率実部ϵrや虚部（誘電損失）ϵ rを決めれば，その場合の試料を封入したエアラインと同軸線路を接続した系に対するSパラメータは，

S11＝exp(−γ0L1)――――Γ(1−z1−Γ²z²²) ，（16）

S22＝exp(−γ0L2)――――Γ(1−z1−Γ²z²²) ，（17）

S21＝S12＝exp{－γ0(L1＋L2)}――――z(1−Γ1−Γ²z²²) （18）

から計算でき，それらを実測した際の，VNA校正に起因したSパラメータの不確かさを見積もることが可能である ^34）^-^36）．ここでL1，L2はそれぞれポート 1 側とポート 2 側のエアライン冶具の端面と試料面との間の長さである（Lair＝L1＋Lmat＋L2）．ϵrやϵrを変化させれば，X およびその不確かさも変化する．VNAに対してOpen/

Short/Load（OSL）校正 ^32）をした際の，校正に起因した Xの不確かさの誘電特性依存性を計算したところ，比誘電率の増大とともにXの不確かさも増加傾向にあることがわかった．このことから誘電率測定の不確かさも比誘電率の増大とともに増加することがわかる．これは試料を封入したエアラインの特性インピーダンスの低下による，残留マッチング特性の影響増大によるものと考えられる．

4. 2 諸外国の計量標準整備状況

4.1 で述べたように，誘電率等材料定数の測定では，

周波数帯や測定する試料の形状や特性に応じて測定方法が異なり，留意すべき点も変わってくる．この節では NMIJとしてどのような優先順位で技術の整備を行うべきか考える際の参考として，海外のNMIの標準整備状況を述べる．

NMIが物理量の国家計量標準を開発し，それをもとに校正サービスを行う場合，国際整合性が確認された標準である証として，BIPMが取りまとめているCMC

（Calibration and Measurement Capabilities）リスト ^6）に登録する．2012 年 9 月現在のCMCリストでは，イギリスとロシアが誘電率の校正サービスを行っていることが示されている（表 2）．固体材料の誘電率に関しては，

イギリスで 72 GHz,ロシアで 78 GHzまで，液体材料の誘電率に関しては，イギリスで 6 GHzまで，ロシアで 10 MHzまで標準整備を行っている．測定方法としては，

イギリスでは 4.1 で述べた集中定数法，反射伝送法，共振法のすべてを用いた校正サービスを提供しており，ロシアでは主に集中定数法と共振法が利用されている．このほかに中国も誘電率の校正サービスを一部開始しており，ドイツでは研究レベルで精力的に誘電率計測の技術開発をしている．

透磁率に関しては，低周波でイギリス，ロシア，中国，

イタリアが校正サービスを実施している．

誘電率についてこれから開始されるpilot studyには現在のところ計 9 か国のNMIが参加を表明している．これらの国々ではpilot studyを契機として誘電率計測技術 図 13 同軸線路反射伝送法のトレーサビリティチャー

ト例

(11)

を整備する予定であり，CMCリストへの登録も今後増加することが見込まれる．

詳細な研究開発の状況として，アメリカ国立標準技術研究所（National Institute of Standards and Technology, NIST）を例として，2012 年 7 月に訪問した際の状況を記載する．NISTでは反射伝送法と共振法を中心とする幅広い測定機器を整備しており，定期的な校正サービスは行っていないものの，大学や研究機関から提供された新規材料の依頼測定を年に数件実施している．また高周波領域の誘電率標準物質として，10 GHzにおける誘電率の値付けを行ったものを約 4000 ドルで販売している ^37）．材料はRexolite R（C-LEC PLASTICS INC. ^38）製）

と呼ばれる架橋ポリスチレンを用いており，円板状の構造に加工したものを供給している．4.1.3 で説明した Split Cylinder空洞共振器法を用いて 10 GHzにおける誘電率の値付けを行っており，信頼水準 95％の不確かさはu(ϵr)＝0.004，u(tan δ)＝0.00002 である．10 GHz以外の周波数における測定結果も表 3 に示した通りに参考資料として提供している．この標準物質を用いることで，

ユーザーは測定システムの妥当性の検証を行うことができる．

4. 3 国内外の標準化の動向

誘電率等材料定数の測定は 4.1 で述べたように，周波数帯や測定する試料の特性に応じて様々な方法が用意さ

れている．これは他方では，関心のある周波数帯や材料に応じて適した方法を選択しなければならない難しさがあるともいえる．そのため，産業界において，測定方法の選択をする際に参考にされる測定方法の標準化につい 表 2 CMCリスト ^6）から抜粋した諸外国が提供してい

る誘電率の校正サービス（2012 年 9 月現在）．

周波数に関しては対応できる上限と下限を表記しており，その間のすべての帯域で実施しているわけではない．

表 3 NISTが販売しているRexoliteの誘電率標準物質の測定結果．参考資料であり，NISTが値の信頼性を保証しているわけではない．標準物質 ^37）

の分析証明書より引用．

表 4 誘電率計測に関するJIS規格．